[发明专利]一种希夫碱荧光探针QCS及其制备方法

说明书

本发明提供一种席夫碱荧光探针3‑(N‑(2‑羟基苯亚甲基))甲酰肼基‑1‑(喹啉‑2‑基)‑9H‑β‑咔啉QCS及其制备方法。制备步骤包括：3‑甲酸甲酯‑1‑(喹啉‑2‑基)‑9H‑β‑咔啉，与水合肼反应得到3‑甲酰肼‑1‑(喹啉‑2‑基)‑9H‑β‑咔啉，再与水杨醛反应得到席夫碱探针QCS。Al³⁺存在时，紫外灯(365nm)下，探针QCS溶液颜色为亮蓝绿色，且荧光发射光谱，在490nm处出现新的发射峰且随着Al³⁺浓度的增加荧光强度逐渐增强。本发明可用于不同来源的微/痕量Al³⁺的实时、快速、定量检测。

技术领域

本发明属于分析化学技术领域，涉及一种席夫碱探针QCS及其制备方法，并将其应用于荧光法检测和分析Al³⁺上。

背景技术

铝是地壳中含量最高的金属元素，因其具有良好的导电导热性，高反射性和耐氧性，被广泛应用于日常生产和生活中，从而使人类居住的环境中广泛地分布着Al³⁺。在人体中，Al³⁺含量积累到一定程度时，可以破坏人体的中枢神经系统和免疫系统，引起红细胞低色素性贫血，抑制体内多种酶的活性，加速人体衰老，从而导致老年痴呆症和帕金森症等疾病。同时由于Al³⁺在人体中是慢慢积蓄起来的，它引起的毒性缓慢，不易被察觉出来。世界卫生组织研究表明，人体每公斤体重每天允许摄入的铝不能超过1mg。目前我国规定一、二类水质的饮用水中铝含量不得高于0.2mg/L。在土壤中，Al³⁺的含量达到一定程度时，会使土壤酸化，进而影响植物的生长和发育，导致农作物减产；在湖泊、河流、海洋等水体中，Al³⁺的含量较大时，还会抑制鱼类的生长和发育，使这些鱼类因缺乏必需的营养素而死亡。因此，高灵敏性检测人体和环境中Al³⁺的含量是非常重要的。

目前检测Al³⁺的方法有原子吸收分光光度法(AAS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)和原子荧光光谱分析法(AFS)等。但是，这些方法需要昂贵的大型仪器，或需要复杂的样品前处理过程，以及专业技术人员专业的操作。因此不适用于现场检测或大规模推广应用，并且由于Al³⁺缺乏光谱特性，相较于其他金属离子的检测更困难。因而发展成本低廉、操作简便、灵敏度高、响应速度快、检测限低的Al³⁺的检测方法仍是一个挑战性的任务。

发明内容

本发明的目的在于提供一种席夫碱探针QCS，其结构式如下：

本发明的另一目的在于提供一种席夫碱探针QCS的制备方法，包括如下步骤：

(1)将3-甲酸甲酯-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉加入到装有乙醇与甘油混合液的容器中，60℃下剧烈搅拌0.5～2h，加入水合肼，70～150℃下搅拌反应2～6h；冷却，抽滤，用乙醇洗涤，抽滤，真空干燥，得到黄色粉末3-甲酰肼-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉；

(2)将3-甲酰肼-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉与水杨醛加入到装有乙醇与甘油混合液的容器中，70～150℃搅拌反应3～5h，冷却后抽滤，用乙醇洗涤，抽滤，真空干燥，得到浅黄色粉末希夫碱探针QCS。

步骤(1)中3-甲酸甲酯-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉与水合肼的摩尔比为1：15～25；步骤(2)中3-甲酰肼-1-(喹啉-2-基)-9H-β-咔啉与水杨醛的摩尔比为1：0.8～1.2。

所述的乙醇与甘油的体积比为1：2～5。

本发明的制备方法具有合成工艺简单、收率高、操作简便优点。