[发明专利]一种超细WC-Ni复合粉末的制备方法

说明书

一种超细WC‑Ni复合粉末的制备方法，属于硬质合金材料制备技术领域。采用紫钨、氧化镍和炭黑为原料，首先通过搅拌研磨细化得到各相均匀分散的纳米级初始混合料，然后将混合料置于真空炉内进行原位还原、碳化反应一步合成超细粒径的WC‑Ni复合粉末。由于金属氧化物的脆性大，只需短时间球磨即可获得原料的细化和均匀混合，且原位反应过程中通过形成中间产物W‑Ni‑C有效降低了由紫钨还原产生的W继续碳化生成WC的能量势垒，使得WC和Ni的合成温度大幅降低。因此，与传统方法相比，本方法工艺流程短、成本低、且制备粉末中Ni分散性好、粉末的成分和粒径均利于调整。

技术领域

本发明属于硬质合金材料制备技术领域，具体涉及一种超细WC-Ni复合粉的制备方法。

背景技术

WC-Ni硬质合金与传统的WC-Co硬质合金相比，其力学性能(硬度、韧性和抗弯强度等)稍差，但具有明显优越的耐蚀性和抗氧化性能。尤其是在腐蚀性介质中服役时，以Ni作为粘结相的硬质合金的服役寿命相对于Co作为粘结相时可大幅提高。因此，WC-Ni硬质合金被广泛的应用在石油化工领域以及面临高温高压，腐蚀性工作环境的机械密封器件中。

将晶粒细化到超细或纳米级是提高WC-Ni硬质合金力学性能的有效途径。为此，需首先制备超细粒径的WC-Ni粉末作为原材料。现有制备WC-Ni粉末的方法有限，主要是：首先通过W粉碳化制备出WC粉，然后将一定比例的WC、Ni原料粉末进行混合湿磨，通过球磨细化粉末得到细颗粒的WC-Ni混合料。这种制备方法存在以下缺点：(1)W粉的完全碳化温度在1300℃以上，此温度下制备的WC粉末通常颗粒粗大，很难获得超细粒径的WC粉末；(2)由于金属Ni具有较好的延展性，Ni粉在球磨混料过程中容易发生团聚，导致后续烧结块体材料中WC和Ni的分布不均，局部存在的组织结构缺陷会严重降低合金的整体性能；(3)传统制备方法工艺流程长、能耗高、长时间球磨易引入杂质元素。

为了突破现有技术的局限，本发明提供了一种工艺流程短、合成温度低的超细WC-Ni复合粉末(粒径200-500nm)的制备方法。

发明内容

本发明提供的制备方法的工艺流程和原理是：采用紫钨(WO_2.72)、氧化镍(NiO)和炭黑(C)为原料，首先通过搅拌研磨细化得到各相均匀分散的纳米级初始混合料，然后将混合料置于真空炉内进行原位还原、碳化反应一步合成超细粒径的WC-Ni复合粉末。由于金属氧化物的脆性大，只需短时间球磨即可获得原料的细化和均匀混合，且原位反应过程中通过形成中间产物W-Ni-C有效降低了由紫钨还原产生的W继续碳化生成WC的能量势垒，使得WC和Ni的合成温度大幅降低。因此，与传统方法相比，本方法工艺流程短、成本低、且制备粉末中Ni分散性好、粉末的成分和粒径均利于调整。

本发明提供的一种超细WC-Ni复合粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以紫钨粉末、氧化镍粉末和炭黑粉末为原料，按照最终制备WC-Ni复合粉末中Ni含量的要求计算上述三种原料所占的比例，并进行混合；

(2)将上述原料混合物进行立式搅拌研磨，磨球和搅拌杆的材质均为硬质合金，磨球直径为0.8mm，以无水乙醇为研磨介质，磨球的重量与原料粉末的重量比为(6～8):1，搅拌轴转速为1500～2000r/min，研磨时间为6～10小时；

(3)将步骤(2)研磨后的混合料取出进行干燥至混合料的湿度为6wt.％～8wt.％，然后压制成坯块(优选成直径为30～50mm，高度为20～30mm的圆柱形坯块)，置于干燥箱中充分干燥；

(4)将步骤(3)获得的坯块置于真空炉中，以5～7℃/min的升温速率将炉温升至860～880℃，保温40～60min；然后以8～10℃/min的升温速率将炉温升至950～1000℃，保温100～150min；最后随炉冷却即得到物相纯净的超细WC-Ni复合粉末。