[发明专利]一种2,4-二氯苯酚的制备方法有效
| 申请号： | 201710277943.2 | 申请日： | 2017-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN106883103B | 公开（公告）日： | 2020-06-09 |
| 发明（设计）人： | 张照军;田晓宏;谢思勉;庞怀林 | 申请（专利权）人： | 江西天宇化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C37/62 | 分类号： | C07C37/62;C07C39/30 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 331300 *** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯苯 制备 方法 | ||
1.一种2,4-二氯苯酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
以苯酚和氯气为原料，在五氯化磷的催化作用下，通过氯化反应得到2,4-二氯苯酚；所述反应的温度为42～55℃；
所述方法制备得到的2,4-二氯苯酚中含有的氯化杂质2,6-二氯苯酚含量低于0.90wt％，2,4,6-三氯苯酚含量低于1.30wt％，邻氯苯酚、对氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚杂质总含量低于0.25wt％；
所述五氯化磷作为氯化反应的催化剂，其用量占原料苯酚摩尔分数的0.005～0.10％。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述五氯化磷的用量占原料苯酚摩尔分数的0.01～0.07％。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述五氯化磷的用量占原料苯酚摩尔分数的0.03～0.05％。
4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氯气的用量为原料苯酚摩尔数的2.00～2.12当量。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氯气的用量为原料苯酚摩尔数的2.01～2.09当量。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氯气的用量为原料苯酚摩尔数的2.05当量。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为42～47℃。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述反应的温度为42～45℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为16～22h。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为16.5～22h。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述反应的时间为17～19.5h。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
以五氯化磷为催化剂，将其加入到融化的苯酚溶液中，而后通入氯气，利用氯化反应本身产生的热量，通过控制氯气通入速度和普通循环水的循环速度将整个氯化过程温度控制在42～55℃的范围内进行反应，得到所述2,4-二氯苯酚；所述五氯化磷的用量占原料苯酚摩尔分数的0.005～0.10％；
所述方法制备得到的2,4-二氯苯酚中含有的氯化杂质2,6-二氯苯酚含量低于0.90wt％，2,4,6-三氯苯酚含量低于1.30wt％，邻氯苯酚、对氯苯酚和2,4,5-三氯苯酚杂质总含量低于0.25wt％。
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