[发明专利]一种制备碲粉的方法

说明书

本发明公开了一种制备碲粉的方法，包括以下步骤：（1）将二氧化碲加入氢氧化钠溶液中，搅拌，然后过滤；（2）将步骤（1）中过滤后的溶液作为电解液进行旋流电积，电积结束后过滤电解液得到电积产物；（3）将步骤（2）得到的电积产物加入草酸溶液中煮洗，经过滤、干燥后得到碲粉。本发明的方法首次将旋流电积技术用于碲粉的制备，借助旋流电积技术提高溶液流动速度，提高电极表面碲离子浓度，降低扩散层厚度，提高极限电流密度，实现了在高电流密度下碲含量较低的溶液中碲的电积析出，是一种经济环保、适用于工业化生产的工艺。

技术领域

本发明属于冶金领域，尤其涉及一种制备碲粉的方法。

背景技术

碲是现代工业和高科技产业不可缺少的材料之一，被称为现代工业、国防与尖端技术的维生素，广泛应用于化工、冶金、医药、玻璃陶瓷、电子电器、国防、能源等领域。

工业碲主要用于冶金添加剂，能有效改善低碳高速切削钢和高强度钢的切削性能；提高铜基合金导电、导热以及抗疲劳性能；提高铅基合金抗腐蚀性、硬度和强度。

高纯碲还是一种重要的光电和热电材料，在光电领域，PbTe、HgCdTe、PbSnTe等是夜视镜、红外探测仪及激光和红外雷达的重要材料。在热电领域，Bi₂(Te_1-xSe_x)₃、(Bi_1-xSb_x)Te₃和PbTe等是半导体制冷良材，主要用于制作电子元件、飞行衣及雷达、水底导弹的冷却。

目前制备碲粉的方法主要有化学法和电解法。化学法主要是用盐酸溶解二氧化碲，使用SO₂或Na₂SO₃作为还原剂还原Te（Ⅳ）成单质碲粉。电解法是用氢氧化钠溶解二氧化碲制备成碲浓度为200-250g/L，氢氧化钠浓度为100-120g/L的电解液，在电流密度为40-60A/m²下电积得到碲，将碲破碎、筛分得到碲粉。上述两个方法都有各自的缺陷，使用化学法制备碲粉化学试剂用量大，成产成本高，反应后液残留大量硫酸钠和氯化钠，难以回收利用，对环境造成污染。使用电解法制备碲粉，电解液终点碲浓度约为100g/L，需重返加酸中和步骤重新制备二氧化碲，造成大量酸和碱的消耗；部分碲氧化为碲酸钠难以回收使得碲的直收率低，仅有60-70%。因此，开发出流程简单、环境友好、回收率高的碲提取工艺具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种工艺简单、环境友好、成本低、回收率高、产品纯度高的制备碲粉的方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：

一种制备碲粉的方法，包括以下步骤：

（1）将二氧化碲加入氢氧化钠溶液中，搅拌，然后过滤；

（2）将步骤（1）中过滤后的溶液作为电解液进行旋流电积，电积结束后过滤电解液得到电积产物；

（3）将步骤（2）得到的电积产物加入草酸溶液中煮洗，经过滤、干燥后得到碲粉。

上述的方法，优选的，所述步骤（2）中，电解液中碲浓度为10-20 g/L，游离氢氧化钠浓度为10-80g/L。游离氢氧化钠的浓度太高或太低将影响电解液的导电性能，可通过向步骤（1）过滤后溶液继续添加氢氧化钠调节。

上述的方法，优选的，所述步骤（2）中，旋流电积过程的电流密度为500-800A/m²。本发明的旋流电积技术与常规电积技术相比，明显增大了电流密度，即使在低浓度的含碲电解液中也能高效沉积得到高纯度碲粉。