[发明专利]一种CeO2改性的低温封接玻璃及其制备与使用方法

说明书

本发明公开了一种CeO₂改性的低温封接玻璃及其制备和使用方法，原料组成为ZnO、Na₂O、P₂O₅和CeO₂，其摩尔比为33~45:15~25:22~40:5~25。通过引入CeO₂，可以吸收蓝光，有效避免蓝光及紫外光的溢出；高浓度的CeO₂，能够增强玻璃网络，提高其热稳定性，该材料置于80℃热水中1000小时可保持良好的稳定性；通过引入高浓度的ZnO与P₂O₅，发挥二者的协调作用，使该玻璃的转变温度范围降低至350‑425℃；Na₂O可降低玻璃的熔化温度，而且能够进一步改善其封接性能。本发明的玻璃适用于LED荧光粉封接、电子材料以及其他低温封接领域。本发明制备原料简单易得，工艺稳定，达到了实用化和工业化的条件。

技术领域

本发明属于封接玻璃领域，具体涉及一种CeO₂改性的低温封接玻璃及其制备与使用方法。

背景技术

低温封接玻璃（封接温度<600℃)，由于其良好耐热性和化学稳定性，高的机械强度，广泛应用于电子浆料、电真空和微电子技术、能源、宇航、汽车等众多领域，如在发光二极管（LED）中的荧光粉封接，封接材料的性能的优良与否直接导致电池的实际使用性能。封接玻璃也可用于玻璃、陶瓷、金属、半导体间的相互封接。但是，目前国内外研究普遍使用含Pb的封接材料，这将对环境造成污染。另外，磷酸盐玻璃因具有熔封温度低、膨胀系数可调整范围宽、价格低、能显著减少环境污染等优点获得了广泛的关注。

专利申请201310259302.6，公开了一种低温无铅玻璃粉及其制备方法，不过该体系中引入了另外一种有毒的物质Sb，未解决环保问题。而专利申请201210366375.0也公开了无铅玻璃材料及其制备方法，通过P₂O₅、K₂O、Na₂O、ZrO₂、TiO₂等原料的成分设计避免了环境污染，不过该玻璃的软化温度范围为500~600℃，难以满足低温封接尤其是电子元件低温快速烧结的要求。本课题组前期工作发现了硼铋锌体系玻璃可解决上述问题，并申请了专利。然而，硼铋锌体系玻璃因为含有变价离子Bi，使得玻璃在烧结过程中颜色变深，使得玻璃在可见光波段的光透过率变低，并且硼铋锌体系玻璃易于析晶，在封接过程难以控制。因此，硼铋锌体系玻璃在光性能方面受到较大的限制。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种CeO₂改性的低温封接玻璃及其制备和使用方法，通过引入CeO₂，可以吸收蓝光，有效避免蓝光及紫外光的溢出；高浓度的CeO₂，能够增强玻璃网络，从而提高其热稳定性，该材料置于80℃热水中1000小时可保持良好的稳定性。通过引入高浓度的ZnO与P₂O₅，发挥二者的协调作用，使该玻璃的转变温度范围降低至350-425℃；Na₂O可降低玻璃的熔化温度，而且能够进一步改善其封接性能。

本发明是通过如下技术方案实施的：

一种CeO₂的改性的低温封接玻璃的原料组成为ZnO、Na₂O、P₂O₅和CeO₂，其摩尔比为33~45:15~25:22~40:5~25。

优选地，原料ZnO、Na₂O、P₂O₅和CeO₂的摩尔比为38~40.5:18~22:27~29.5:10~15。

制备如上所述的改性的低温封接玻璃的方法包括以下步骤：