[发明专利]一种注射用干乳剂中油酸钠含量的测定方法

说明书

本发明公开了一种注射用干乳剂中油酸钠含量的测定方法，采用HPLC法，分离油酸与其他组分，按外标法来测定油酸含量，依据油酸和油酸钠分子量的关系，换算出干乳剂中油酸钠的含量，测定方法灵敏、准确、专属、高效、便捷、低成本。

技术领域

本发明涉及药物分析领域，特别涉及一种注射用干乳剂中油酸钠含量的测定方法。

背景技术

注射用干乳剂中常用辅料油酸钠，属于一种混合物，成分复杂多样，其主要成分是油酸钠，油酸钠在干乳剂中主要是调节制剂的pH值，使其与人体的生理pH值相近。

《中国药典》(2015版)中收载的油酸钠辅料标准及进口注册标准中检测含量的方法均采用气相色谱法(面积归一化法)，油酸钠辅料与油酸钠对照品均应经过甲酯化前处理，操作步骤繁琐，而且面积归一化法定量也比较粗略。

注射用干乳剂中的油酸钠辅料作为pH值调节剂，使用量较少，并且干乳剂中其他原辅料成分较多，干扰较大，不宜采用气相色谱法。

目前采用HPLC法对油酸钠含量的测定还未曾有报道，尤其是含油酸钠辅料成分的干乳剂中的油酸钠的含量分析与测定。油酸钠中脂肪酸钠组成多样，并且碳链长度相近，并以油酸钠为主要成分，采用现有的油酸、亚油酸含量的检测方法来测定干乳剂中油酸钠含量，难以达到分离检测的要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种注射用干乳剂中油酸钠含量的测定方法，采用HPLC法，分离油酸与其他组分，按外标法来测定油酸含量，依据油酸和油酸钠分子量的关系，换算出干乳剂中油酸钠的含量，测定方法灵敏、准确、专属、高效、便捷、低成本。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种注射用干乳剂中油酸钠含量的测定方法，包括如下步骤：

(1)注射用干乳剂样品溶液的制备

精密称取注射用干乳剂样品250mg，加水2.0mL，使其完全复乳，再加入乙醇定容至5.0mL，振摇2.0min，超声2.0min，使其完全破乳，室温静置30min，摇匀，取2mL溶液离心，取上清液，得供试品溶液；采用本发明这样的前处理方法，能够使得样品中的油酸钠完全溶解，同时能排除其它油性组分中可能带入油酸成分带来的干扰，保证后续检测的准确性。

(2)油酸对照品溶液的制备

取油酸对照品，用60％乙醇水溶液溶解并定容，配制成油酸浓度为0.06mg/ml的对照品溶液，对照品溶液平行配制2份，分别为对照品溶液A、对照品溶液B。

(3)高效液相色谱检测

分别取供试品溶液和对照品溶液，注入液相色谱仪，按照设定的检测条件测定并记录色谱图，其中对照品溶液A重复进样5次，供试品溶液和对照品溶液B均重复进样2次，所得峰面积按外标法计算供试品中油酸的含量，再根据油酸的含量换算获得油酸钠的含量。

作为优选，步骤(3)中高效液相色谱检测条件为：

填料选用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱，长度为150-250mm，以0.02M磷酸盐-乙腈为流动相进行梯度洗脱，检测波长为210nm，UV或PDA检测器，柱温40℃，进样量60μl，流速1.0ml/min；

0.02M磷酸盐-乙腈梯度洗脱的体积比为：

90％：10％，0min；90％：10％，3min；20％：80％，5min；20％：80％，40min；90％：10％，42min；90％：10％，50min。

作为优选，所述磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠中的一种，0.02M磷酸盐配制完成后加磷酸调节pH＝2.0。

作为优选，步骤(1)中的乙醇为色谱纯级别，浓度95％。