[发明专利]一种聚氯乙烯树脂后处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚氯乙烯纯化技术领域，具体涉及一种聚氯乙烯树脂后处理方法。

背景技术

聚氯乙烯，英文简称PVC，是氯乙烯单体根据自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物，为无定形结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77-90℃，对光和热的稳定性差，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。工业生产的PVC分子量一般在5万-11万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加，无固定熔点，80-85℃开始软化，130℃变为粘弹态，160-180℃开始转变为粘流态，有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5-10kJ/m2，有优异的介电性能。PVC曾是世界上产量最大的通用塑料，应用非常广泛，在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。

聚氯乙烯合成方法有悬浮聚合法、乳液聚合法和本体聚合法。现有技术中因原料、助剂、溶剂纯度低，或者后处理方法不恰当等原因，容易使最终聚氯乙烯产品中夹杂各种无机和有机杂质，造成产品纯度低、色泽差，表面粗糙，有不良气味，质量下降，各项物理机械性能指标不满足要求，严重影响它的应用范围。

因此，如何解决该问题，已成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种聚氯乙烯树脂后处理方法，解决了上述的技术问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种聚氯乙烯树脂后处理方法，包括如下具体步骤：

（1）、先往聚氯乙烯树脂粗品中加入醇类有机溶剂，搅拌均匀后过滤，收集滤饼，除去偶氮类引发剂；

（2）、将上述滤饼加入到可溶解聚氯乙烯的有机溶剂中，过滤除去不溶性颗粒杂质，收集滤液；

（3）、往上述滤液中加入饱和食盐水萃取2-3次，除去水溶性杂质，收集有机相；

（4）、往上述有机相中加入吸附脱色剂，回流条件下煮沸0.5-1h，过滤除去脱色剂，收集脱色后的有机相；

（5）、将上述脱色后的有机相中加入无机干燥剂，静置0.5-2h，过滤除去干燥剂，收集脱水后的有机相；

（6）、将上述脱水后的有机相在真空度为-0.1至-0.6MPa，加热温度为40-55℃的条件下进行减压蒸馏，除去有机溶剂和低沸点有机物质，收集蒸馏残余物；

（7）、将上述蒸馏残余物置滚筒式干燥箱中在65-75℃干燥2-3h，得到纯化的聚氯乙烯产品。

作为本发明的进一步改进，所述步骤（1）中的醇类有机溶剂为甲醇或乙醇，可以溶解并除去偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二环己基甲腈等偶氮类引发剂，而对聚氯乙烯不溶解。

作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中的有机溶剂选自环己酮、二氯乙烷和四氢呋喃中的一种或者多种，可以溶解聚氯乙烯，而对一些机械杂质如搅拌器的塑化片、焦化的聚氯乙烯颗粒不溶解，从而将它们进行有效分离，使产品表面光滑度和纯度更高，无黑点斑点。

上述步骤（3）中加入饱和食盐水有助于萃取分层，防止形成中间乳化层，同时能除去由原料氯乙烯带入的铁离子等容易造成产品颜色变黄变深褐色的无机杂质。

作为本发明的进一步改进，所述步骤（4）中的吸附脱色剂选自活性炭、多孔陶瓷颗粒中的一种或者多种，可以吸附无机和有机杂质，使产品的颜色更浅更白，无不良气味。

作为本发明的进一步改进，所述步骤（5）中的无机干燥剂选自无水硫酸钠、无水硫酸镁中的一种，吸水率高，而且干燥剂为流沙状，方便过滤。

上述步骤（6）中减压蒸馏，可以除去之前操作过程中残留的醇类有机溶剂、用于溶解聚氯乙烯的有机溶剂，以及聚合过程中产生的低沸点物质、氯化氢气体等。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：通过采用如下多重精制工艺，包括依次加入醇类有机溶剂过滤得到滤饼、滤饼溶解于有机溶剂、有机相中加入饱和食盐水萃取、脱色、脱水、减压除杂和干燥共七步，能够有效除去偶氮类引发剂、搅拌器的塑化片等机械杂质、焦化的聚氯乙烯颗粒、由原料氯乙烯带入的铁离子等金属水溶性杂质、有机无机色素、水分、残留有机溶剂、反应过程中产生氯化氢和因高温分解产生的多烯类低沸点有机物质，所得最终聚氯乙烯产品纯度高，外表美观，颗粒度均匀，流动性好，无不良气味；总之该后处理方法操作方便、设计合理，具有广泛的应用前景。

具体实施方式