[发明专利]一种高纯度天然大蒜阿霍烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种高纯度天然大蒜阿霍烯的制备方法，包括如下步骤：(1)将大蒜粉碎，加入第一溶剂后，自然发酵，得到产物A；(2)产物A与第二溶剂混合，超声提取，得到产物B；(3)产物B经过超临界CO₂装置萃取分离，得到产物C；(4)产物C通过工业色谱分离纯化，收集到富含阿霍烯的洗脱液为产物D；(5)产物D减压浓缩除去溶剂，得到纯度大于98％的天然大蒜阿霍烯产品。本发明提供的方法，利用大蒜本身含有的蒜酶进行发酵，通过超声波提取阿霍烯，再利用超临界CO₂萃取技术纯化阿霍烯，最后采用工业色谱技术制备高纯度的阿霍烯产品。该工艺简单、稳定，阿霍烯纯度高，为制备阿霍烯标准物质、研发新药提供基础。

技术领域

本发明涉及中药提取分离技术领域，尤其涉及一种高浓度天然大蒜阿霍烯的制备方法。

背景技术

大蒜作为草药和食品使用已近两千多年。大蒜具有许多药理作用，如杀菌、防治心血管疾病、防治肿瘤和癌症等，在民间作为药食两用已经有上千年。

大蒜中含有丰富的蒜氨酸(Alliin)，其主要以稳定、无臭的形式存在于大蒜细胞质中。蒜氨酸为大蒜中主要功效成分的前体物质，在切割、捣碎、咀嚼等情况下，蒜氨酸酶(Alliinase)会迅速将蒜氨酸分解为硫代亚磺酸酯，其中的主要化合物为蒜素(Allicin)。蒜素及其他硫代亚磺酸酯在室温下很不稳定，数小时即可分解为硫化物形式、乙烯基二硫杂苯(二噻烯Dithiins)、阿霍烯类(Ajoene)。阿霍烯是蒜辣素的第二降解产物，在油浸大蒜中可稳定存在^[1]。

阿霍烯是一种高生物活性的硫化物，具有预防心血管疾病、抗氧化、抗血栓、降血压、以及降低老年痴呆症和癌症的发生率、抗致病菌(包括耐药菌)、抗病毒、提高免疫力等生理、药理活性。

现在的阿霍烯制备技术虽然多种多样，相比以前产品获得率有所提高，工序难度有所下降，但是依然存在制备原料用量大，成本高，纯度提高技术难以突破瓶颈的问题。

到目前为止还未见报道有制备阿霍烯纯度超过90％的方法，市场上未出现高含量的阿霍烯产品。因此，研究如何将大蒜中蒜氨酸尽可能转化为阿霍烯并将阿霍烯提取分离，制备高纯度的阿霍烯具有重要的意义，。

[1]Yu T H，Wu C M.Stability of allicin in garlic juice[J].J Food Sci，1989，54(4):977-981.

发明内容

本发明目的在于提出一种如何高效的从大蒜中提取分离、制备高含量的阿霍烯的方法，该工艺合理、过程简单，阿霍烯纯度高，适合产业化制备阿霍烯标准物质、一类新药原料。

为达到此目的，本发明的技术方案如下：

(1)将大蒜粉碎，加入第一溶剂后，自然发酵2天，得到产物A；

(2)产物A与第二溶剂混合，超声提取，得到产物B；

(3)产物B经过超临界CO₂装置萃取分离，得到产物C；

(4)产物C通过工业色谱分离纯化，收集到富含阿霍烯的洗脱液为产物D；

(5)产物D减压浓缩除去洗脱液，得到纯度大于98％的天然大蒜阿霍烯产品。

进一步地，步骤(1)中所述大蒜粉碎成0.5mm～10mm的蒜粒。

进一步地，步骤(1)中所述大蒜粉碎成为2mm的蒜粒。

进一步地，步骤(1)中所述加入的第一溶剂为乙醇，乙醇含量为60％～95％，优选地，第一溶剂的乙醇含量为80％；第一溶剂的加入量为大蒜重量的5％～30％，优选地，第一溶剂的加入量为20％。