[发明专利]一种高温化学容器用钽材料及其制备方法

说明书

本发明公开了高温化学技术领域的一种高温化学容器用钽材料及其制备方法。所述钽材料中，钽基体由以下质量百分含量的组分组成：99.84％‑99.90％Ta、0.04％‑0.06％Hf、0.06％‑0.07％Zr、0％‑0.03％C；在钽基体的外层为钽碳层，厚度为20‑80μm，具体制备方法为：添加铪、锆及碳等元素进行钽微合金化，经渗碳前处理，将样件进行真空渗碳处理，真空度要求<10^‑3Pa，渗碳温度为1000～1600℃，保温1‑10h，炉压4000‑6000Pa，并对样件进行表面研磨。本发明在纯钽中添加铪、锆，可降低钽基体的浸润性能，同时降低合金中氧的溶解度，提高合金的热稳定性；通过渗碳处理，合金表面形成耐腐蚀性能优异、浸润性能差的钽碳层；钽碳层与基体紧密结合，解决了钽碳层易破裂及掉落的难题；加工成高温化学容器后与目标金属易分离，使用寿命较长。

技术领域

本发明属于高温化学技术领域，具体涉及一种高温化学容器用钽材料及其制备方法。

背景技术

高温化学容器是高温化学过程必备的关键器件，其材料的好坏直接影响分离提取物的纯度，高温化学过程的安全性和可靠性，以及后续高放废料储存难度与处理成本。目前高温化学容器用可选用的材料主要有三类：钽及其合金等难熔金属材料、表面喷涂NbC或YO的石墨材料以及MgO、CaO、CaF2、BeO等陶瓷材料。其中石墨表面喷涂NbC或YO涂层在使用过程中易发生开裂或剥落，直接污染物料；陶瓷材料难以逾越抗热震性差的缺点，导致其使用寿命短，因此带来高放废料储存与处理等一系列后续难题；而钽及其合金制备的高温化学容器虽具有优异的耐高温性能和抗热震性能，但与目标金属浸润性能好易导致熔融的金属粘附在钽容器的表面，侵蚀容器材料的晶界，沿着晶界渗入，导致容器变脆并最终破碎，同时污染物料并不易移除。目前已有通过将钽容器进行渗碳处理从而形成更具有阻挡性能的钽碳表面层，能有效降低与目标金属的浸润性，但是这些表面层与基体非紧密相连，在熔体的冷却过程中受到压力易导致钽碳层破裂和掉落。因此急需一种不易被腐蚀性液体润湿，具有抗热和抗腐蚀性，至少可以使用几个循环周期的容器材料。

发明内容

本发明的目的是提出一种高温化学容器用钽材料及其制备方法，具体技术方案如下：

一种高温化学容器用钽材料，其特征在于，所述钽材料中，钽基体由以下质量百分含量的组分组成：99.84％-99.90％Ta、0.04％-0.06％Hf、0.06％-0.07％Zr、0％-0.03％C；在钽基体的外层进行渗碳处理，形成钽碳层外层。

所述钽碳层为TaC或TaC、Ta₂C混合物，其厚度为20-80μm。

一种高温化学容器用钽材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)将Ta、Hf、Zr及C粉末按照权利要求1所述的质量百分比混合均匀、等静压压制、烧结、熔炼铸造，铸锭扒皮；

(2)将步骤(1)中铸锭加工成渗碳样件，进行喷砂处理，再进行抛光；

(3)步骤(2)中抛光的样件进行渗碳处理；

(4)将步骤(3)中渗碳样件进行表面研磨，即得高温化学容器用钽材料。

步骤(1)中烧结为高真空烧结，真空度&lt;10^-3Pa。

步骤(1)中熔炼铸造采用电子束熔炉，熔炼温度为3200℃-3600℃。

步骤(2)中加工采用塑性加工与机加工相结合的方式，其中塑性加工为锻造、旋压或轧制。

步骤(2)中渗碳样件Ra&lt;0.8μm，晶粒度为30-50μm。

步骤(3)中渗碳处理的碳源为烃类气体。

所述烃类气体为甲烷、丙烷或乙炔。