[发明专利]由氟硅酸制备氟化氢的方法及其装置

权利要求书

1.一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，包括，

1)氟硅酸与氨通过两级氨化反应，分离后得到氟化铵溶液与二氧化硅固体；

2)将步骤1)得到的氟化铵溶液进行浓缩、结晶、分离，得到氟化氢铵固体和母液；

3)将步骤2)得到的氟化氢铵固体与氟化物进行反应，得到氟化氢物固体与氨气；氨气回用到步骤1)；所述氟化物为氟化钾或氟化钠；所述氟化氢物为氟化氢钾或氟化氢钠；

4)将步骤3)得到的氟化氢物固体加热，使之分解，得到氟化氢气体与氟化物；氟化物回用到步骤3)；

其中，步骤1)中第一次反应加入的氨为外购液氨；步骤3)中第一次反应加入的氟化物为外购氟化物；步骤2)中的母液继续与步骤1)得到的氟化铵溶液混合，重复进行步骤2)的操作。

2.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤1)中氟硅酸与液氨的摩尔比为1：6～6.02；反应温度为75～95℃；两级氨化反应是连续的，反应后分离二氧化硅也是连续的直接分离；得到的二氧化硅纯度大于等于99.5％。

3.根据权利要求2所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，

所述两级氨化反应中的一级氨化反应由氟硅酸与液氨生成氟硅酸铵；二级氨化反应由氟硅酸铵与液氨生成氟化铵。

4.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤2)中的氟化铵浓缩的温度为65～180℃，压力为-0.07～0.2Mpa；所述步骤3)中反应的温度为115～225℃；所述步骤4)中分解温度为150～420℃，压力为-0.05～0.15Mpa。

5.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，还包括将步骤4)得到氟化氢通过冷凝制成无水氟化氢；或用水吸收为有水氢氟酸；所述步骤4)中的氟化氢钠的分解温度为160～210℃；所述步骤4)中的氟化氢钾的分解温度为360～380℃。

6.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，还包括将步骤4)得到氟化氢，先用浓硫酸清洗，再冷凝或用水吸收。

7.根据权利要求1所述的一种由氟硅酸制备氟化氢的方法，其特征在于，所述步骤2)中氟化铵溶液浓缩时的蒸发水中含有1-40％的氨，通过氨蒸馏塔回收其中的氨，回收氨返回到两级氨化反应中；氨回收后的水直接排放。

8.一种用于氟硅酸制备氟化氢的装置，其特征在于，包括，

一级氨化反应釜、二级氨化反应釜、第一分离器、浓缩结晶釜、氨蒸馏塔、热能供应设备、第二分离器、反应器以及分解器；所述一级氨化反应釜、二级氨化反应釜、第一分离器、浓缩结晶釜、第二分离器、反应器以及分解器依次连通；

所述一级氨化反应釜具有氟硅酸进料管口；所述一级氨化反应釜、二级氨化反应釜分别具有氨进料管路；

所述氨蒸馏塔的进料口与浓缩结晶釜的蒸汽出口连通，所述氨蒸馏塔的氨气出口分别与所述一级氨化反应釜、二级氨化反应釜的氨气进料管路相连通，以实现氨气的循环利用；

所述氨蒸馏塔还设有废水排放口；

所述反应器还包括补充氟化物的进料口以及氨气出口，所述氨气出口分别与所述一级氨化反应釜、二级氨化反应釜的氨气进料管路相连通，以实现氨气的循环利用；

所述热能供应设备分别与所述浓缩结晶釜、氨蒸馏塔、反应器和分解器连接，以提供热能。

9.根据权利要求8所述的一种用于氟硅酸制备氟化氢的装置，其特征在于，还包括冷凝器，其与所述分解器连通。

10.根据权利要求8所述的一种用于氟硅酸制备氟化氢的装置，其特征在于，所述第二分离器的母液出口通过管路与所述浓缩结晶釜连通。