[发明专利]一种1;2-取代苯并咪唑类衍生物的制备方法有效
申请号: | 201710281605.6 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN106946790B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 崔秀灵;徐林华 | 申请(专利权)人: | 华侨大学 |
主分类号: | C07D235/08 | 分类号: | C07D235/08;C07D235/18;C07D235/02 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭;姜谧 |
地址: | 362000*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 取代苯并咪唑 制备 合成 苯并咪唑类 催化剂用量 反应专一性 酸类化合物 衍生物骨架 原子利用率 后处理 反应条件 空气气氛 有机溶剂 苯基脒 金属盐 底物 叠氮 收率 催化剂 | ||
1.一种1,2-取代苯并咪唑类衍生物的制备方法,其特征在于:该1,2-取代苯并咪唑类衍生物的结构式为其制备方法具体包括:将N-苯基脒类衍生物、叠氮类衍生物、酸类化合物、催化剂、金属盐和1,2-二氯乙烷混合均匀,在空气气氛中于78~82℃反应10~13h,得到上述1,2-取代苯并咪唑类衍生物,上述催化剂为二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体,上述N-苯基脒类衍生物、叠氮类化合物、酸类化合物、催化剂和金属盐的摩尔比为1:1.4~1.6:0.9~1.1:0.03~0.05:0~0.16;
上述N-苯基脒类衍生物的结构式为
上述叠氮类化合物的结构式为R5-N3,
上述酸类化合物为苯乙酸,
上述金属盐为双三氟甲烷磺酰亚胺银盐、六氟锑酸银和醋酸银中的至少一种,
其中,R1为氢、卤素、烷基或芳基,R2为氢、卤素、烷基或芳基,R3为氢、卤素、烷基或芳基,R4为氢、卤素、烷基或芳基,R5-N3为烷基磺酰叠氮或芳基磺酰叠氮,R6为烷基或芳基。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:每摩尔所述N-苯基脒类衍生物对应2~10L所述1,2-二氯乙烷。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述N-苯基脒类衍生物、叠氮类化合物、酸类化合物、催化剂和金属盐的摩尔比为1:1.5:1:0.04:0.16。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:还包括将所述反应的产物冷却至室温。
5.如权利要求4所述的制备方法,其特征在于:还包括将冷却至室温的所述产物进行萃取、浓缩和柱层析纯化。
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