[发明专利]一种多甲氧基黄酮及其制备方法在审
申请号: | 201710282818.0 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN107087792A | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 杨婷;饶洁;王余兵;石磊 | 申请(专利权)人: | 湘西华方制药有限公司 |
主分类号: | A23L33/105 | 分类号: | A23L33/105 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙)11371 | 代理人: | 肖玉娟 |
地址: | 416000 湖南省湘西土家*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多甲氧基 黄酮 及其 制备 方法 | ||
1.一种多甲氧基黄酮的制备方法,其特征在于,采用含有多甲氧基黄酮的原料制备多甲氧基黄酮提取液,采用溶剂搅拌溶解多甲氧基黄酮提取液中的多甲氧基黄酮,采用碱进行搅拌萃取,将所得有机层浓缩、精制,得到多甲氧基黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种多甲氧基黄酮的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括有机溶剂中的一种或多种,优选包括脂溶性有机溶剂中的一种或多种,进一步优选包括石油醚、环己烷、甲苯和乙酸乙酯中的一种或多种;
优选地,所述石油醚的沸程为90-120℃;
优选地,所述采用溶剂搅拌溶解多甲氧基黄酮提取液中的多甲氧基黄酮的温度为0℃以上,优选为0-40℃,进一步优选为常温条件;
优选地,所述采用溶剂搅拌溶解多甲氧基黄酮提取液中的多甲氧基黄酮的搅拌时间为30min以上,优选为30-60min,进一步优选为45min;
优选地,所述溶剂的用量为原料质量的0.1-0.4倍,优选为原料质量的0.2-0.4倍,进一步优选为原料质量的0.2倍。
3.根据权利要求1所述的一种多甲氧基黄酮的制备方法,其特征在于,所述碱包括碱金属氢氧化物中的一种或多种,优选包括氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种,进一步优选包括氢氧化钠;
优选地,所述碱包括碱溶液;
进一步优选地,所述碱溶液包括碱的水溶液;
进一步优选地,所述碱溶液中碱的质量分数为0.5%-3%,优选为2%-3%,进一步优选为2%;
进一步优选地,所述碱液的用量为原料质量的0.1-0.4倍,优选为原料质量的0.2-0.4倍,进一步优选为原料质量的0.2倍;
优选地,所述采用碱进行搅拌萃取的搅拌时间为30min以上,优选为30-60min,进一步优选为45min;
优选地,所述采用碱进行搅拌萃取的萃取静置时间为30min以上,优选为30-60min,进一步优选为45min;
优选地,所述采用碱进行搅拌萃取的温度为0℃以上,优选为0-40℃,进一步优选为常温条件。
4.根据权利要求1所述的一种多甲氧基黄酮的制备方法,其特征在于,所述将所得有机层浓缩的温度为75-85℃,优选为80-85℃,进一步优选为80℃。
5.根据权利要求1所述的一种多甲氧基黄酮的制备方法,其特征在于,所述精制包括将所得有机层浓缩得到的浸膏,采用溶剂溶解,静置析晶;
优选地,所述溶剂包括醇溶液,优选包括乙醇溶液,进一步优选包括体积分数为95%以上的食品级乙醇溶液;
优选地,所述溶剂的用量为浸膏质量的0.5-1倍,优选为0.5-0.8倍,进一步优选为0.5倍;
优选地,所述溶解包括回流溶解,冷却后再进行静置析晶;
进一步优选地,所述冷却包括自然冷却;
优选地,所述静置析晶的时间为2-4h,优选为3-4h,进一步优选为3h。
6.根据权利要求1所述的一种多甲氧基黄酮的制备方法,其特征在于,所述采用含有多甲氧基黄酮的原料制备多甲氧基黄酮提取液包括:
将含有多甲氧基黄酮的原料用溶剂回流提取,得到多甲氧基黄酮提取液;
优选地,将所得多甲氧基黄酮提取液进行浓缩;
进一步优选地,所述浓缩包括将所得多甲氧基黄酮提取液浓缩至原体积的1/10-1/20,优选浓缩至原体积的1/10-1/15,进一步优选浓缩至原体积的1/10;
优选地,所述溶剂包括醇溶剂中的一种或多种,优选包括乙醇溶剂;
进一步优选地,所述溶剂的体积分数为40%-80%,优选为60%-80%,进一步优选为60%;
优选地,所述溶剂的用量为原料质量的2-5倍,优选为4-5倍,进一步优选为5倍;
优选地,所述将含有多甲氧基黄酮的原料用溶剂回流提取的时间为1-2h,优选为1-1.5h,进一步优选为1.5h;
优选地,所述将含有多甲氧基黄酮的原料用溶剂重复回流提取2-5次,优选提取3-5次,进一步优选提取3次,合并所得提取液,得到多甲氧基黄酮提取液。
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