[发明专利]一种基于绝缘基底的石墨烯制备方法

说明书

本发明提供了一种基于绝缘基底的石墨烯制备方法。首先将氧化石墨烯水溶液悬涂到亲水化处理后的绝缘基底上，然后将两片石英片沿着绝缘基底边缘平行放置，中间空隙作为石墨烯生长区域，再将铜箔盖在石英片上方后一并放入到管式炉中。通入高纯氩气、氢气和甲烷，利用氧化石墨烯、铜箔和甲烷分别作为石墨烯生长的种子、催化剂和碳源，在绝缘基底上以氧化石墨烯为中心直接生长出石墨烯。本发明省去化学气相沉积法中聚合物悬涂、金属催化剂刻蚀和聚合物溶解等步骤，简化工艺，减少缺陷产生。同时该方法通过压力及气体流量的调节，可以在绝缘基底上可控生长出不同尺寸和不同形貌的石墨烯，满足不同领域的需求。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，涉及一种石墨烯的制备方法，更具体是涉及一种基于绝缘基底的石墨烯制备方法。

背景技术

石墨烯具有极高的强度、良好的透光性和优异的电学性质，这些优异的性质使其可以应用于电子元器件、催化和传感器等领域。目前制备石墨烯的方法主要包括机械剥离法，化学氧化还原法，外延生长法，化学气相沉积法(CVD)等。化学气相沉积法是利用金属Cu、Ni等作为催化剂，甲烷、乙炔等气体作为碳源，在高温(1000-1050℃)下生长出石墨烯。相比其它几种方法，CVD法制备的石墨烯具有尺寸大、缺陷少等优点。但该方法合成出来的石墨烯需要转移到绝缘基底上才能应用到光伏电池、半导体器件等领域。

在本发明之前，相关的研究工作主要是用有机高分子(PMMA、PDMS等)来转移石墨烯，但转移的工艺过程复杂难以得到大面积连续的石墨烯，并且转移所用的PMMA、PDMS很难被完全脱除，导致石墨烯缺陷的增加。因此，有研究尝试直接在绝缘基底上生长石墨烯，省去转移步骤。例如，张跃刚等人利用甲烷为碳源、金属Cu为催化剂，通过持续加热将石英片上的Cu逐渐挥发掉，从而将石墨烯直接生长到石英片上。Tour等人将400纳米Ni蒸镀到二氧化硅基底上，再将高分子悬涂到Ni表面，加热生长后将Ni层刻蚀掉，从而将石墨烯直接生长到二氧化硅上。但这些方法生长出的石墨烯尺寸和形貌难以控制，会直接影响到石墨烯的电学、力学等性质，从而限制其在诸多领域的应用，因此在绝缘基底上可控合成石墨烯具有许多现实意义。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的问题和不足，提供了一种基于绝缘基底的石墨烯制备方法。

为达到上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：

一种基于绝缘基底的石墨烯制备方法，首先将氧化石墨烯水溶液悬涂到亲水化处理后的绝缘基底上，然后将两片石英片沿着绝缘基底边缘平行放置，中间空隙作为石墨烯生长区域，再将铜箔盖在石英片上方后一并放入到管式炉中。通入高纯氩气、氢气和甲烷，利用氧化石墨烯、铜箔和甲烷分别作为石墨烯生长的种子、催化剂和碳源，在绝缘基底上以氧化石墨烯为中心直接生长出石墨烯。

具体包括以下步骤：

步骤一：将绝缘基底放入按质量比3：1预制好的浓硫酸与双氧水混合溶液中，90℃反应2小时，取出绝缘基底并用去离子水洗涤三次，将氧化石墨烯水溶液悬涂在绝缘基底上；

步骤二：将两片石英片和一片铜箔先后放置在悬涂有氧化石墨烯的绝缘基底上，放入内径为25-50mm石英管中；所述两片石英片分别沿着绝缘基底的任一两边缘平行放置，铜箔放置在两片石英片上，中间空隙作为石墨烯生长区域；

步骤三：将石英管放入管式炉中，通入高纯氩气和氢气，保持压力为10-500mtorr，升温至1080-1100℃，通入甲烷，利用绝缘基底上的氧化石墨烯为种子，在绝缘基底上生长石墨烯，恒温2-8小时关闭甲烷和管式炉，快速降温至室温，将生长有石墨烯的绝缘基底从石英管中取出；

步骤四：取下石英片和铜箔，将长有石墨烯的绝缘基底分别用稀盐酸和去离子水洗涤3次；所述稀盐酸的质量分数为1-3％。