[发明专利]一种合成手性艾普拉唑方法在审
申请号: | 201710283548.5 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN108794451A | 公开(公告)日: | 2018-11-13 |
发明(设计)人: | 周章涛;费安杰;孙家强;徐俊烨;颜燕南 | 申请(专利权)人: | 深圳市华先医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/14 | 分类号: | C07D401/14 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 518118 广东省深圳市坪山新区坑梓街道金辉*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 艾普拉唑 合成手性 手性 亚硫酸钠水溶液 氧化剂 手性化合物 乙醇重结晶 转移催化剂 白色晶体 氮气保护 反应条件 药学研究 中心金属 异丙醚 有机相 淬灭 分液 可用 硫醚 脱溶 制药 | ||
1.一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于该合成方法是按下述步骤进行的:
在氮气保护下,向硫醚中依次加入相转移催化剂和异丙醚,然后加入中心金属,再加入氧化剂,在0℃条件下反应8小时后,用亚硫酸钠水溶液淬灭,分液,有机相脱溶,然后用乙醇重结晶,得到白色晶体,得到手性艾普拉唑。
2.根据权利要求1所述的一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于所述硫醚与相转移催化剂的摩尔比为100:1硫醚的摩尔与异丙醚的体积比为10mmol:40mL,硫醚与中心金属的摩尔比为100:2,硫醚与氧化剂的摩尔比为10:12。
3.根据权利要求1所述的一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于相转移催化剂为手性双胍盐或者手性季铵盐。
4.根据权利要求1所述的一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于相转移催化剂的结构式为:
Ar基团为苯基、对甲基苯基、3,5-二甲基苯基、对甲氧基苯基、3,5-二叔丁基基苯基、1-萘基、2-萘基,R基团为苄基、对甲基苄基、3,5-二甲基苄基、对甲氧基苄基、3,5-二叔丁基苄基、1-萘亚甲基、2-萘亚甲基、叔丁基、异丙基。
5.根据权利要求1所述的一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于中心金属为钨酸盐及其水合物或者钼酸盐及其水合物。
6.根据权利要求5所述的一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于钨酸盐为钨酸钠,钨酸钾,钨酸锂,钨酸铯,钨酸银中的一种。
7.根据权利要求5所述的一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于钼酸盐为钼酸钠,钼酸钾,钼酸锂,钼酸铯,钼酸银中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于氧化剂为水溶性过氧化物。
9.根据权利要求8所述的一种合成手性艾普拉唑方法,其特征在于所述水溶性过氧化物为过氧化氢、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧乙酸、过氧叔丁醇或过氧化氢异丙苯。
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