[发明专利]介孔P25二氧化钛微球及其制备方法在审
申请号: | 201710283621.9 | 申请日: | 2017-04-26 |
公开(公告)号: | CN107117649A | 公开(公告)日: | 2017-09-01 |
发明(设计)人: | 赵东元;张威;孔彪;李伟;刘洋 | 申请(专利权)人: | 复旦大学 |
主分类号: | C01G23/053 | 分类号: | C01G23/053;B01J21/06;B01J35/08;B01J35/10 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司31200 | 代理人: | 陆飞,陆尤 |
地址: | 200433 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔 p25 氧化 钛微球 及其 制备 方法 | ||
1.一种介孔P25二氧化钛微球的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)将模板剂双亲性三嵌段共聚物PEO-PPO-PEO溶解到易挥发的有机溶剂中,形成均匀溶液,其浓度为0.2-30wt %;再加入无机酸调节骨架晶型,充分搅拌,得到无色透明溶液,将有机钛源加入到上述无色透明的溶液中,形成金黄色的溶液;其中,模板剂与钛源前驱体用量物质的量之比为0.2-2.2;
(2)将步骤(1)中得到的金黄色混合溶液转移到敞口的玻璃瓶中,置于20-50℃烘箱中挥发8-48 h,升高温度至 60-150℃继续挥发2-32 h,得到白色的粉末;
(3)将上述粉末样品置于管式炉中,在惰性气体气氛下,以0.2-10℃/min的升温速率从室温升高到200-500℃,并保持3-12h,得到灰黑色TiO2/C复合材料;再将所得样品在空气中300-800℃焙烧2-10h除去其中的碳,即得到介孔P25二氧化钛微球。
2. 根据权利要求1所述的介孔P25二氧化钛微球的制备方法,其特征在于,所述的板剂选自F127 (EO106-PO70-EO106)、P65(EO20-PO30-EO20)、P85(EO26-PO39-EO20)、P123(EO20-PO70-EO20)、F108(EO132-PO50-EO132)F68(EO132-PO30-EO132)、F98(EO132-PO45-EO132)、F88(EO132-PO40-EO132)或F87(EO106-PO40-EO106)中的一种或几种。
3.根据权利要求1或2所述的介孔P25二氧化钛微球的制备方法,其特征在于,所述的钛源选自钛酸四丁脂、钛酸异丙酯、钛酸四乙酯中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的介孔P25二氧化钛微球的制备方法,其特征在于,所述的酸选自盐酸、硝酸、硫酸、醋酸、氢碘酸、氢溴酸或氢氟酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1、2或4所述的介孔P25二氧化钛微球的制备方法,其特征在于,所述的溶剂选自四氢呋喃、二氧六环、环己烷、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿或己烷中的一种或几种。
6. 根据权利要求5所述的介孔P25二氧化钛微球的制备方法,其特征在于,所述的介孔P25二氧化钛微球大小为50 nm ~ 50μm。
7. 一种由权利要求1-6之一所述制备方法得到的介孔P25二氧化钛微球,由金红石-锐钛矿紧密堆积形成的骨架,金红石与锐钛矿比例为1:3;其粒径为50 nm ~ 50μm,比表面积为70~220 m2/g,孔径为5~40 nm,孔容为0.15~0.40 cm3/g。
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