[发明专利]一种4，4′‑双(α，α‑二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域，尤其是一种4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶工艺。

背景技术

4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺的结构式如下：

4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂具有二苯胺结构，是胺类抗氧剂中为数不多的几种无毒、无味、色浅的抗氧剂品种之一。广泛应用于各种弹性体、泡沫塑料以及润滑油中。该产品目前国内外主要生产工艺都以二苯胺和α-甲基苯乙烯为原料，在催化剂的作用下进行傅克反应来实现。目前工艺下的4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂粗品中主要含有：残留的二苯胺和α-甲基苯乙烯、单取代产物、双取代产物以及其他副产物。在已公开的文献中对于目标产物(双取代产物)的提纯都仅仅采用常规的提纯工艺，其提纯处理的产品收率往往在 60至70％，提纯后的产品纯度在85至92％，故此，采用现有提纯工艺的4，4'- 双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的提纯效果并不理想。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶提纯工艺，其可使得4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂在精制提纯过程中的收率以及精制后防老剂4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺的产品纯度均得以提高。

为解决上述技术问题，本发明涉及一种4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶工艺，其包括有如下工艺步骤：

1)将下述物料按照质量份数置入结晶釜内进行混合处理：4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺粗品100～120份、溶剂150～250份；

2)将结晶釜内物料加热至50～75℃，同时进行搅拌处理；待4，4'-双(α，α- 二甲基苄基)二苯胺粗品完全溶解后停止加热，并继续进行搅拌；

3)当结晶釜内部温度达到45～60℃，且有白色晶体析出时，对于结晶釜内部物料进行降温处理，直至其内部温度达到20～30℃；将结晶釜内物料通过离心机进行固液分离处理，得到晶体和母液；

4)对步骤3)中得到的晶体进行洗涤、干燥与过筛后即可得到4，4'-双(α，α- 二甲基苄基)二苯胺防老剂成品。

作为本发明的一种改进，所述溶剂采用乙醇、甲醇、石油醚、环己烷中的一种或多种溶剂的混合。

作为本发明的一种改进，所述步骤2)中搅拌处理的搅拌速率为50-100r/min。

作为本发明的一种改进，所述步骤3)中降温速率为1℃/min。

作为本发明的一种改进，所述步骤3)中的母液通过减压蒸馏回收后回收使用，回收处理过程中，母液在真空度为0.07～0.08MPa，蒸汽压力为0.15～0.2MPa 的条件下进行蒸馏处理，蒸馏过程中的蒸馏温度为60～80℃。

采用上述技术方案的4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶工艺，其可通过重结晶实现对4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的提纯处理，上述结晶工艺在结晶过程中可避免残渣的产生，同时其对于4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶提纯处理使得其提纯过程中产品的收率以及最终产品的纯度均较于现有技术得以显著改善。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐明本发明，应理解下述具体实施方式仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。

实施例1

一种4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的结晶工艺，其包括有如下工艺步骤：

1)将下述物料按照质量份数置入结晶釜内进行混合处理：4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺粗品300g、溶剂300g；

2)将结晶釜内物料加热至75℃，同时进行搅拌处理；待4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺粗品完全溶解后停止加热，并继续进行搅拌，搅拌速率为 100r/min；

3)当结晶釜内部温度达到60℃，且有白色晶体析出时，对于结晶釜内部物料进行降温处理，直至其内部温度达到30℃；将结晶釜内物料通过离心机进行固液分离处理，得到晶体和母液；

4)对步骤3)中得到的晶体进行洗涤、干燥与过筛后即可得到4，4'-双(α，α- 二甲基苄基)二苯胺防老剂成品255g；上述4，4'-双(α，α-二甲基苄基)二苯胺防老剂的收率为85％，纯度为97.65％，熔点98.5℃。