[发明专利]一种活化腐植酸的测定方法

权利要求书

1.一种活化腐植酸的测定方法，包括以下步骤：

(1)活化棕黑腐植酸的测定方法：在腐植酸肥料中加入柠檬酸-柠檬酸钠混合抽提液抽提腐植酸，将抽提液及残渣过滤后除去不溶物，再以过量的硫酸溶液进行离心沉淀，沉淀物用氢氧化钠溶液溶解，溶解液用重铬酸钾氧化法滴定，同时做空白实验，根据测量结果计算棕黑腐植酸含量；

(2)活化黄腐酸的测定方法：步骤(1)中未沉淀的溶液部分包含黄腐酸，溶液中黄腐酸经大孔选择性吸附树脂吸附，再用氢氧化钠溶液脱附，洗脱液用重铬酸钾氧化滴定，同时做空白实验，根据测量结果计算活化黄腐酸含量；

(3)计算活化腐植酸的含量：活化棕黑腐植酸含量与活化黄腐酸含量之和即为活化腐植酸含量。

2.根据权利要求1所述的一种活化腐植酸的测定方法，其特征在于：步骤(1)活化棕黑腐植酸的测定方法的具体步骤为：

1)溶解抽提：称取1.000-3.000g的待测腐植酸肥料于250mL锥形瓶中，加入柠檬酸-柠檬酸钠混合抽提液100mL，摇动使样品润湿，在锥形瓶口盖一小漏斗，将锥形瓶置于振动沸水浴中加热抽提，同时做空白试验；

2)过滤：取出锥形瓶，冷却到室温，将抽提液及残渣全部转入200mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，为A液，用中速定性滤纸干过滤，将滤液弃去最初的5mL后滤出150～180mL滤液，得B液；

3)离心沉淀：用50mL移液管准确吸取B液2次共100mL于离心杯中，缓慢加入硫酸溶液调节溶液至pH＝2.00，将悬浮液进行离心处理，倾析上部清液，并收集，离心残渣用硫酸洗液洗涤3次，每次用量20mL，上清液与洗液合并，为C液；

4)沉淀溶解：离心杯中沉淀用1％氢氧化钠溶液50mL溶解，转移至200mL容量瓶中，每次用20mL水洗涤离心杯，重复3～4次，洗液转入容量瓶中，定容，为D液；

5)氧化滴定：准确吸取D液10mL于250mL锥形瓶中，用移液管准确加入5mL0.4mol/L重铬酸钾溶液和15mL浓硫酸，将锥形瓶置于振动沸水浴中氧化，取下冷却至室温，用水稀释到100mL，冷却后加3滴邻菲罗啉指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴至砖红色，另外按上述步骤测定空白值；

6)活化棕黑腐植酸含量按式①计算，以质量百分数表示

式中：BHA_ad—试样中的活化棕黑腐植酸含量，％；

V₁—滴定试液所消耗的标准硫酸亚铁铵溶液的体积，mL；

V₀—滴定空白所消耗的标准硫酸亚铁铵溶液的体积，mL；

c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；

0.003—与1.00mL c(Fe²⁺)＝1.000mol/L硫酸亚铁铵溶液相当的碳的重量，g；

1.05—氧化校正系数；

R—腐植酸的含碳比：取0.58；

a—抽提液定容后的总体积，mL；

b—酸化时所取试液的体积，mL；

d—酸沉淀碱溶解定容后的总体积，mL；

e—氧化测定时所取试液的体积，mL；

m—试样质量，g。