[发明专利]一种钛种植体表面pH响应药物控释涂层的制备方法

权利要求书

1.一种钛种植体表面pH响应药物控释涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤一、钛材表面制备TiO₂纳米管：

a、对纯钛片进行预处理；

b、有机电解液制备：将NH₄F和去离子水加入到甘油中，得到NH₄F质量浓度为0.50～0.80wt％，去离子水质量浓度为10～15wt％的甘油溶液；

c、采用两电极体系，以纯钛片为阳极，铂片为阴极，电极间距为1cm，在磁力搅拌和30℃下，DH1715A～5型直流稳压电源提供阳极氧化所需电源,接着将两电极放入有机电解液中进行阳极氧化，氧化后取出用去离子水冲洗并氩气吹干得到有TiO₂纳米管的钛材；

步骤二、TiO₂纳米管管口形成氨基基团：

将表面有TiO₂纳米管的钛材置于反应室下电极板，反应室真空抽至1Pa，通入丙酮和氩气的混合气清洗反应室管壁和样品表面，再通入烯丙胺蒸气和氩气的混合气体，选用预定参数进行放电，所述预定参数中脉冲宽度为20～80s，功率为55～135W，放电所产生的等离子体进行聚合沉积在TiO₂纳米管表面，沉积的时间为30～300s；

步骤三、TiO₂纳米管口接枝对环境pH有响应的聚L-谷氨酸

将BLG-NCA散布于玻璃容器底部,新鲜制备富含氨基基团的试件垂直放于BLG-NCA粉末上方，工作面朝下，常温下将容器抽真空，再充入N₂，进行2～3个循环，最后抽真空至2.5～5Pa,置于油浴锅内进行反应2～5h，反应结束后,试件浸入二氯乙酸和氯仿的混合溶剂中15～30h，所述混合溶剂中二氯乙酸和氯仿体积比为1：9～1:7，然后取出用氯仿清洗,氮气吹干，将已经接枝的试件置入溴化氢和苯的混合溶液中并密封，超声1h，反应结束后,分别依次置于甲苯、丙酮、和水中清洗5min，然后氮气干燥；

所述步骤一a中预处理步骤如下：将10mm×10mm×1mm的纯钛片先用SiC砂纸打磨，然后分别在丙酮、乙醇、去离子水中各超声2min，自然晾干后，在抛光液中处理2～3min，所述抛光液由HF、H₃PO₄和H₂O按照体积比1:2:7组成，抛光处理后，再经去离子水清洗，自然晾干。

2.根据权利要求1所述的一种钛种植体表面pH响应药物控释涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一中a和b之间还包括水基电解液制备，将氨基磺酸用去离子水稀释配制成质量百分数为1～5％的溶液，然后将氢氟酸加入到上述溶液中，配制成含有氢氟酸质量百分数为0.3～3％的水基电解液，放入有机电解液中进行阳极氧化之前先将两电极放入水基电解液中进行首步阳极氧化，氧化后取出用去离子水冲洗并氩气吹干，再放入有机电解液中进行阳极氧化。

3.根据权利要求2所述的一种钛种植体表面pH响应药物控释涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一中首步阳极氧化中采用程序升压，具体步骤如下：从0V开始，以5V/min的速度升高至30V，阳极氧化0.5～1h，再以10V/min的速度升高至50～80V，阳极氧化1～2h。

4.根据权利要求3所述的一种钛种植体表面pH响应药物控释涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤一c中阳极氧化中采用程序升压，具体步骤如下：从0V开始，以1V/min的速度升高至20V，阳极氧化0.5～1h，再以5V/min的速度升高至30～50V，阳极氧化1～2h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种钛种植体表面pH响应药物控释涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤二中烯丙胺蒸气和氩气的混合气体中烯丙胺蒸气和氩气的体积比为1:3～1:10。

6.根据权利要求5所述的一种钛种植体表面pH响应药物控释涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤三中油浴锅中温度为90～140℃。

7.根据权利要求6所述的一种钛种植体表面pH响应药物控释涂层的制备方法，其特征在于：所述步骤三中溴化氢和苯的混合溶液中溴化氢和苯的体积比为3:7-2:3。