[发明专利]一种改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1-环己烯乙胺的方法有效
| 申请号： | 201710285404.3 | 申请日： | 2017-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN107011178B | 公开（公告）日： | 2019-03-19 |
| 发明（设计）人： | 郑纯智;张国华;杨凤丽;翁居轼;姚鹏飞;石培培;刘莉 | 申请（专利权）人： | 江苏理工学院 |
| 主分类号： | C07C209/48 | 分类号： | C07C209/48;C07C211/25;B01J23/44 |
| 代理公司： | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人： | 高姗 |
| 地址： | 213001 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 改性 环己烯 乙胺 制备 催化选择性加氢 乙腈 二甲基二硫醚 硫化氢 二甲基硫醚 选择性加氢 原料转化率 碱性物质 氢气压力 乙醇溶剂 反应釜 乙硫醇 可用 二氧化硫 催化 洗涤 | ||
1.一种改性Pd/C催化剂催化选择性加氢制备1-环己烯乙胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)催化剂的改性：将改性剂与Pd/C催化剂置于装有乙醇溶剂的反应釜中进行改性反应，反应结束后以碱性物质调节体系pH至7～11，然后经过滤，洗涤，得改性的Pd/C催化剂；所述改性剂为二甲基二硫醚、乙硫醇、或噻吩中一种或多种；所述改性剂与Pd/C催化剂的重量比为1～7:100；
(2)选择性催化加氢制备1-环己烯乙胺：将改性的Pd/C催化剂和1-环己烯乙腈置于装有乙醇溶剂的反应釜中，在氢气氛围下反应生成1-环己烯乙胺。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述Pd/C催化剂中Pd负载量为3-10wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述改性反应温度为25～90℃，改性反应时间为0.5～8h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)所述碱性物质为NaOH、Na2CO3、NaHCO3、KOH、K2CO3、KHCO3或氨水。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中改性的Pd/C催化剂与1-环己烯乙腈的重量比为1-10:100，氢气的压力为1-10MPa。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中反应釜中控制搅拌速度为200～800r/min，反应温度为50～140℃，反应3-10小时。
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