[发明专利]一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法有效
申请号: | 201710286590.2 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN107082447B | 公开(公告)日: | 2018-07-13 |
发明(设计)人: | 张文杰;陶英杰;杨焦;刘宇轩 | 申请(专利权)人: | 沈阳理工大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B01J23/10;B01J35/10 |
代理公司: | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人: | 史旭泰 |
地址: | 110159 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛酸铈 前驱体 大孔 制备 水热合成 微球 保温 过滤 十二烷基三甲基溴化铵 制备工艺条件 钛酸异丙醇酯 光催化活性 葡萄糖溶液 热处理 产物颗粒 超声处理 超声清洗 干燥过程 聚乙二醇 无水乙醇 形状完整 研磨 导向剂 稳定剂 硝酸铈 正丁醇 丙酮 滤饼 煅烧 配制 | ||
1.一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:
步骤1:制备模板前驱体;
步骤1.1:将30~40 mL正丁醇、3 mol/L的葡萄糖溶液18~25 mL、5.6~7.5 g聚乙二醇20000、1.5~2.7 mL十二烷基三甲基溴化铵和0.5~1.2 g稳定剂SY-5加入100 mL双口圆底烧瓶中;
步骤1.2:将烧瓶置于精密控温电热包中,在烧瓶正中接口安装球形冷凝管,以自来水为冷却介质,在烧瓶另一接口安装测温热电隅;通过调节电热包加热温度以控制烧瓶中溶液温度为60 ℃,在此温度保持回流时间50 min,然后冷却至室温,制备模板前驱体,备用;
步骤2:水热合成大孔模板;
步骤2.1:将制备的模板前驱体移入体积为100 mL的由聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬中,盖上盖子,置于不锈钢高压反应釜内;
步骤2.2:将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中,将恒温电热干燥箱温度升至180~200℃,保温36 h;
步骤2.3:待高压反应釜冷却到室温后,将产物转移到200 mL烧杯中,在超声波清洗器中超声处理20分钟;
步骤2.4:将所得固液混合物通过布式漏斗抽滤,用蒸馏水洗涤3次后,再用无水乙醇反复洗涤3次,得到固体滤饼;
步骤2.5:将滤饼置于恒温电热干燥箱中,在90 ℃下干燥6 h,然后在玛瑙研钵中磨成粉末,得到大孔模板,备用;
步骤3:钛酸铈前驱体制备;
步骤3.1:在100 mL烧杯中分别加入 5.2~6.3 mL 钛酸异丙醇酯、30~35 mL无水乙醇、12~14 mL丙酮和1.2~1.3 g导向剂AP-3,在磁力搅拌器上搅拌20 min,作为A液;
步骤3.2:在200 mL烧杯中加入30 mL无水乙醇、3.6 g表面活性剂OP-3、500 mg大孔模板、50~60 mL蒸馏水和1.5~2.1 g硝酸铈,在磁力搅拌器上搅拌20 min,作为B液;
步骤3.3:在磁力搅拌过程中将A液滴加到B液中并持续搅拌30 min,将混合液在超声波清洗器中超声处理1 h,得到钛酸铈前驱体,备用;
步骤4:水热合成钛酸铈;
步骤4.1:将钛酸铈前驱体移入体积为200 mL的由聚四氟乙烯材料制成的杯状内衬中,盖上盖子,置于不锈钢高压反应釜内;
步骤4.2:将高压反应釜放于恒温电热干燥箱中,将恒温电热干燥箱的温度升至220~240 ℃,保温72 h;在此过程中,通过调节恒温电热干燥箱温度来控制高压反应釜中压力不大于3MPa;
步骤4.3:待高压反应釜冷却到室温后,将产物转移到200 mL烧杯中,在超声波清洗器中超声处理20分钟;
步骤4.4:将所得固液混合物通过布式漏斗抽滤,用蒸馏水洗涤3次后,再用无水乙醇反复洗涤3次,得到固体滤饼;
步骤4.5:将滤饼置于恒温电热干燥箱中,在120 ℃下干燥6 h,备用;
步骤5:热处理;
将滤饼放入瓷坩埚中并置于程控箱式电炉中,以10 ℃/min升温速率将电炉温度升至1200~1350 ℃,在此温度煅烧3~6 h;待电炉冷却至室温后取出,在瓷研钵中研磨制得大孔空心钛酸铈微球。
2.根据权利要求1所述的一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌器的转速均为200 r/min。
3.根据权利要求1所述的一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法,其特征在于,所述步骤2.2的保温过程中,通过调节恒温电热干燥箱温度来控制高压反应釜中压力不大于3MPa。
4.根据权利要求1所述的一种大孔空心钛酸铈微球的制备方法,其特征在于,
所述超声波清洗器均以45 MHz频率进行超声处理。
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