[发明专利]一种低残硅尺寸和含量的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法

权利要求书

1.一种低残硅尺寸和含量的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

步骤一，纤维预处理，将短碳纤维置于无水酒精中超声振荡20min，以去除其表面有机胶，取出后用蒸馏水冲洗干净，烘干备用；

步骤二，分级混料，将碳化硅粉末、处理后的短碳纤维、酚醛树脂、碳化硼粉末四种组分按照重量比(68.2-33.2):(6.8-41.8):10:15称量后，先将碳化硅和碳化硼粉末放入塑料球磨罐中，用酒精将酚醛树脂溶解均匀，酚醛树脂和酒精体积比为1:50；将搅拌均匀的酚醛树脂酒精溶液倒入塑料球磨罐中，添加玛瑙球，其中球料质量比为2:1，在300r/min的转速下球混2小时，紧接着加入预先处理好的短碳纤维，在100r/min的转速下继续球混5小时，把浆料在回转蒸发器中干燥，得到混合粉末；

步骤三，双向加压压制成型，在180MPa的压强下将混合粉末压制成型，加压方式为双向加压；

步骤四，烘干、固化，将压制好的素坯放置在烘干箱中，在40℃下保温3小时，然后升温至90℃，再保温3个小时，最后以每分钟1℃的升温速度升至150℃保温10小时；

步骤五，反应烧结，在石墨坩埚底层加入石墨纸，然后均匀放置素坯和石墨纸质量总和2倍的硅颗粒，将固化好的素坯放置在硅颗粒上，将石墨坩埚放入真空碳管炉中开始抽真空，待炉体真空度降低到0.1Pa时开始加热，升温速度从室温到900℃时为5℃/min，900-1380℃升温速度为10℃/min，当炉温达到1380℃的时候停止抽真空，1380-1600℃升温速度为20℃/min,1600℃下保温20分钟；降温过程中，1600-1300℃时降温速度为5℃/min,到达1300℃时随炉冷却至室温。

2.根据权利要求1所述的一种低残硅尺寸和含量的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的碳化硅粉末的粒径为10-15μm，所述碳化硼粉末的粒径小于2μm。

3.根据权利要求1所述的一种低残硅尺寸和含量的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的硅颗粒粒径为2mm。

4.根据权利要求1所述的一种低残硅尺寸和含量的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，所述的短碳纤维长度低于4mm，直径小于7μm。

5.根据权利要求1所述的一种低残硅尺寸和含量的反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法，其特征在于，

步骤一，纤维预处理，将短碳纤维置于无水酒精中超声振荡20min，以去除其表面有机胶，然后用蒸馏水冲洗干净，50℃下烘干备用；

步骤二，分级混料，将碳化硅粉末、酚醛树脂、碳化硼粉末四种组分按照重量比43.4:31.6:10:15称量后，先将碳化硅和碳化硼粉末放入塑料球磨罐中，用酒精将酚醛树脂溶解均匀，酚醛树脂和酒精体积比为1:50；将搅拌均匀的酚醛树脂酒精溶液倒入塑料球磨罐中，添加玛瑙球，其中球料质量比为2:1，在300r/min的转速下球混2小时，紧接着加入预先处理好的短碳纤维，在100r/min的转速下继续球混5小时。把浆料在回转蒸发器中干燥，得到混合粉末；

步骤三，双向加压压制成型，称重2.00g的团粒均匀地填充在横截面为50×5mm的磨具中，在180MPa的压力下用半自动压力成型机压制成型，制成素坯，加压方式为双向加压；

步骤四，烘干、固化，将压制好的素坯放置在烘干箱中，在40℃下保温3小时，然后升温至90℃，再保温3个小时，最后以每分钟1℃的升温速度升至150℃保温10小时；

步骤五，反应烧结，在石墨坩埚底层加入石墨纸，然后均匀放置素坯和石墨纸质量总和2倍的硅颗粒，然后将固化好的素坯放置在硅颗粒上，将石墨坩埚放入真空碳管炉中开始抽真空，待炉体真空度降低到0.1Pa时开始加热。升温速度从室温到900℃时为5℃/min，900-1380℃升温速度为10℃/min，当炉温达到1380℃的时候停止抽真空，1380-1600℃升温速度为20℃/min,1600℃下保温20分钟；降温过程中，1600-1300℃时降温速度为5℃/min,到达1300℃时随炉冷却至室温；

所述的碳化硅粉末的粒径为10-15μm，所述碳化硼粉末的粒径小于2μm；

所述的硅颗粒粒径为2mm；

所述的短碳纤维长度低于4mm，直径小于7μm。