[发明专利]TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法有效

专利信息
申请号: 201710288095.5 申请日: 2017-04-27
公开(公告)号: CN107032400B 公开(公告)日: 2019-01-22
发明(设计)人: 李明;高官金;李良;杨仰军;付自碧;彭毅;陆平;周丽;王俊;蒋霖 申请(专利权)人: 攀钢集团研究院有限公司
主分类号: C01G31/02 分类号: C01G31/02
代理公司: 成都虹桥专利事务所(普通合伙) 51124 代理人: 梁鑫;高芸
地址: 610000 四川省成都市高*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: ticl4 精制 尾渣碱浸 制备 高纯 氧化 方法
【权利要求书】:

1.TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于,包括以下步骤:

a、将TiCl4精制尾渣进行焙烧,得到焙烧熟料;所述焙烧温度为400~800℃,焙烧时间为1~3h;

b、向焙烧熟料中加入浸出剂和水进行浸出,浸出剂为过氧化钠,氢氧化钠,碳酸钠,碳酸氢钠中的至少一种,浸出剂按摩尔比Na﹕V=1~5﹕1加入;所述浸出温度为30~95℃,浸出时间为1~2h;

c、向步骤b中所得的含钒浸出液中加入除杂剂进行除杂,过滤,得到净化钒液;所述除杂所用试剂为AlCl3、Al2(SO4)3、MgO、MgCl2、MgSO4、FeCl3、Fe2(SO4)3、CaO、CaCl2或CaSO4中的至少一种;所述除杂时,控制pH值为7~12,温度为60~90℃,除杂时间为15~90min;

d、向步骤c得到的净化钒液中加入沉钒剂进行沉钒,得到偏钒酸铵沉淀;

e、将步骤d所得偏钒酸铵经干燥、煅烧,得到高纯五氧化二钒。

2.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤a中所述的TiCl4精制尾渣是指含钛物料经熔盐氯化或沸腾氯化获得的粗TiCl4用有机物除钒所得的残渣。

3.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤a中所述TiCl4精制尾渣的组成为:按重量百分比计,V2O5 20~28%,Ti 10~18%,Cl 3~15%,Si 0.02~0.08%,Cr<0.01,Fe 0.1~0.8%,Al 0.1~0.3%,其他<0.01%。

4.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤b中所述水为去离子水,所述水的加入量为:按液固比2~6﹕1加入。

5.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤d中所述沉钒剂为硫酸铵、氯化铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的至少一种;所述沉钒剂的加入量为:按摩尔比NH4+﹕V=0.5~2﹕1加入;沉钒温度为50~100℃、时间为30~120min、pH值为8~11。

6.根据权利要求1所述的TiCl4精制尾渣碱浸制备高纯氧化钒的方法,其特征在于:步骤e中所述干燥温度为60~80℃,煅烧温度为450~550℃,煅烧时间为30~360min。

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