[发明专利]利用废旧锂离子电池制备稀土掺杂钴铁氧体磁致伸缩材料的方法在审
申请号: | 201710288147.9 | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN107093779A | 公开(公告)日: | 2017-08-25 |
发明(设计)人: | 席国喜;赵婷婷;王路;张烨 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | H01M10/54 | 分类号: | H01M10/54;H01L41/47;H01L41/20 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙)41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 废旧 锂离子电池 制备 稀土 掺杂 铁氧体 伸缩 材料 方法 | ||
技术领域
本发明属于固体废弃物再资源化和磁致伸缩材料的合成技术领域,具体涉及一种利用废旧锂离子电池制备稀土掺杂钴铁氧体磁致伸缩材料的方法。
背景技术
随着笔记本电脑、手机等便携电子产品的普及,锂离子电池使用量在不断攀升,但由于电池材料都有一定的使用寿命,因此,废旧锂离子电池的量也在逐年增加。目前废旧锂离子电池的处理主要集中在将正极材料中的金属元素逐一分离,工作量大且产品附加值低。以废旧锂离子电池为原料制备磁致伸缩铁氧体不仅可以充分利用正极材料中的钴、铁等环境中短缺的金属元素,同时减少分离过程的复杂程度,制得的产品在应力传感器、执行器和磁致伸缩过滤器等方面有广泛的应用,产品经济效益较高。稀土元素由于其适度的弹性常数,较大的轨道磁矩而展示出较大的磁致伸缩性,然而,目前尚没有关于利用废旧锂离子电池制备稀土掺杂钴铁氧体磁致伸缩材料的相关报道。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单、成本低廉且环境友好的利用废旧锂离子电池制备稀土掺杂钴铁氧体磁致伸缩材料的方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,利用废旧锂离子电池制备稀土掺杂钴铁氧体磁致伸缩材料的方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将拆分后的废旧锂离子电池正极材料溶解在含H2O2的摩尔浓度为3.5mol/L的硫酸溶液中,用氨水调节溶液的pH值使Co2+和Fe3+充分沉淀,过滤、洗涤得到固体沉淀物;
(2)将步骤(1)得到的固体沉淀物溶解于硝酸溶液中,再向溶液中补充加入Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O和RE(NO3)3·6H2O使溶液中Co2+、RE3+和Fe3+的摩尔比为1:x:2-x,其中RE为Nd、Ce或Pr,x=0.025-0.1,再加入柠檬酸使其与金属离子总摩尔量之比为1:1,充分搅拌并升温至60℃,待固体完全溶解后加入氨水调节混合体系的pH=6.5,继续升温至80℃并持续搅拌进行凝胶,直至凝胶形成后转移至烘干箱中于110℃干燥48h得到干凝胶;
(3)将步骤(2)得到的干凝胶用乙醇点燃,开始自蔓延燃烧,将燃烧后的产物放入玛瑙研钵中研磨得到稀土掺杂钴铁氧体粉末;
(4)将步骤(3)得到的稀土掺杂钴铁氧体粉末中加入质量浓度为8%-10%的聚乙烯醇,研磨均匀,在10MPa压力下压制成圆柱样品;
(5)将步骤(4)压制成的圆柱样品在马弗炉中以5℃/s的升温速率升温至650℃煅烧6h,然后冷却至室温得到初始样品;
(6)将步骤(5)得到的初始样品再以5℃/s的升温速率升温至1450℃煅烧6h,降温后得到稀土掺杂钴铁氧体磁致伸缩器件。
本发明具有以下显著优点:
1、本发明以废旧锂离子电池为原料降低了对环境的污染,同时将金属元素二次利用以缓解资源短缺的问题,并产生新的经济价值;
2、稀土掺杂将稀土元素较大的磁致伸缩性与铁氧体良好的机械性能充分结合,不仅解决了单纯稀土合金材料高成本的问题,还提升了钴铁氧体材料的性能参数,另外稀土离子比Co2+和Fe3+相对较大的离子半径也使掺杂后钴铁氧体的晶胞对称性和内部应力发生改变,从而影响钴铁氧体的结构,改善其磁致伸缩性能;
3、本发明的溶胶-凝胶-自蔓延燃烧的方法制备的稀土掺杂钴铁氧体操作简单易行,可严格控制反应过程。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的CoNd0.025Fe1.975O4粉末的XRD图谱;
图2是本发明实施例1制得的CoNd0.025Fe1.975O4器件的磁致伸缩性能曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明,但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例,凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
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