[发明专利]己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置及方法

说明书

本发明公开了己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置及方法，该装置包括沉降器，其一侧设有进料口，另一侧设有溢流口，底部设有排渣口；溢流口与澄清液中间槽连接，排渣口与残渣澄清槽连接；澄清液中间槽通过管道及泵连接至己内酰胺工序，澄清液中间槽还连接己内酰胺工艺水管道。其通过使用己内酰胺工艺水对澄清液和残渣进行清洗稀释，实现了己内酰胺蒸馏重残液中己内酰胺与低聚物的连续分离以及己内酰胺工艺水的循环利用。

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及己内酰胺的生产，具体为己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置及方法。

背景技术

己内酰胺蒸馏工序是己内酰胺精制的最后一步。在蒸馏工序中采用高真空操作降低己内酰胺沸点，可避免己内酰胺受高热缩聚，同时在蒸馏进料液中加入碱中和可能存在的少量有机酸形成稳定的盐类，以便在蒸馏中与己内酰胺得到分离，降低产品的挥发性碱含量。但是在蒸汽加热的加热器列管中不可避免的存在局部过热情况，而且又有有利于己内酰胺聚合的烧碱和水分的存在，所以会导致己内酰胺的聚合，从而形成固体颗粒，为了使这些聚合物形成的颗粒和前期加入的烧碱等重组分能顺利从蒸馏塔内排除，蒸馏塔对蒸发量进行了严格的控制，保证蒸馏残液的体积流量1.5~2.0m³/h，经过分析该残液固相含量在0.8~3.0%wt之间，其浓度的变化与蒸馏塔的蒸发量的控制有关。

因为蒸馏残液中98%左右都是己内酰胺，所以是必须回收的，传统的做法是将该残液与蒸馏工序和闪蒸工序的蒸汽真空泵的冷凝水混合后直接用泵输送回硫酸铵工序使用，即成为己萃塔的萃取相——粗油。该方法没有经过任何的处理，只是在硫酸铵结晶器内循环了一圈，部分聚合物会随着硫酸铵晶体排出，另外一部分则随着粗油进入了己萃塔。短时间内己萃塔也没什么问题，生产也比较正常，但是随着聚合物长时间的积累，己萃塔工况会出现较大的波动：一是萃取相夹带水相；二是萃余水相量少，己萃塔界位无法保证，而且萃余水相中常常伴随着大量的颗粒物，导致转盘及固定盘堵塞。萃取塔工况的波动对最终产品产量和质量都造成了较大的波动。

同行业中对己内酰胺蒸馏残液的处理方法也比较多，各有特点：

1）对蒸馏残液进行间歇式蒸馏：即使用多个蒸馏釜，放一定的蒸馏残液进去，在高真空下将己内酰胺蒸发后再冷凝回收，一段时间后釜内杂质较多后则停下来进行清理，清理过程中使用另外的釜处理蒸馏残液。该方法导致工人劳动强度大，而且间歇性的操作也不利于生产稳定；

2）将蒸馏残液直接出售：在工况合适的情况下尽可能的提高蒸馏塔的蒸发量，减小蒸馏残液的流量，然后加少许水后出售给别的厂家进行提纯。该方法收率低，而且蒸馏残液量较小溶液导致残液管道容易堵塞，经常性的导致蒸馏工况差；

3）使用过滤器拦截：蒸馏残液与水混合后送硫酸铵工序，使用过滤器、活性炭床层、滤布离心机等，将水不溶物过滤出来。通过使用不同规格的砂芯漏斗G4：5-15μm、 G5：2-5μm 、G6：<2μm对重残夜过滤干燥后称重量差，发现G4重量明显要比G5和G6的要小，所以水不溶物颗粒的直径绝大部分在5μm以下，所以普通的机械过滤基本上没有多大的作用，而高精度的滤布离心机过滤效率又太低；

4）物理沉降：将蒸馏重残液用储罐储存起来，经过一段时间的静置，使颗粒状的水不溶物沉积在储罐底部，上层澄清的液态己内酰胺被抽出来回收利用，随着储罐内沉积的颗粒物增多，澄清效果降低后将储罐隔离开，清洗置换后清除颗粒物后再投入使用。

各己内酰胺厂家对己内酰胺蒸馏残液都有自己的处理方法，不论其有效程度怎么样，至少都认定己内酰胺蒸馏残液中的聚合物是有坏处的。

发明内容

本发明的目的是提供一种己内酰胺蒸馏重残液中固液相连续分离的装置及方法，能够实现己内酰胺蒸馏重残液中己内酰胺与低聚物的连续分离以及己内酰胺工艺水的循环利用。