[发明专利]锂-二硫化铁锂电池正极材料有效
申请号: | 201710289195.X | 申请日: | 2017-04-27 |
公开(公告)号: | CN106898771B | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 易鉴荣;唐臻;林荔珊 | 申请(专利权)人: | 柳州豪祥特科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 靳浩 |
地址: | 545616 广西壮族自治区柳*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二硫化铁 锂电池 正极 材料 | ||
1.一种锂-二硫化铁锂电池正极材料,其特征在于,其包括改性的二硫化铁的正极活性物质,所述正极活性物质为掺杂有质量百分比为2%的氧化钛、4%的氧化镁和6%的氧化铜的二硫化铁,所述正极活性物质制备方法具体为:
a)将从黄铁矿中分离提纯得到的二硫化铁均分为三等份,将三等份的二硫化铁分别放入温度为250℃、300℃和380℃的电热恒温鼓风干燥箱中,保存24h后取出冷却至室温,得第一份热处理二硫化铁、第二份热处理二硫化铁和第三份热处理二硫化铁,期间向三个干燥箱中均通入氮气;
b)将第一份热处理二硫化铁分散于无水乙醇中球磨2~4h,然后放入70~80℃的真空干燥箱中烘干,然后将烘干物分散于去离子水中,并向其中加入金属盐四氯化钛溶液与氨水混合溶液,充分搅拌4~6h后过滤,收集第一滤渣并用无水乙醇洗涤1~3次,将洗涤后的第一滤渣放入70~80℃的真空干燥箱中烘干,然后在180~240℃的高温惰性气体中处理1~3h,得第一包覆二硫化铁;将第二份热处理二硫化铁分散于丙酮中球磨2~4h,然后放入70~80℃的真空干燥箱中烘干,然后将烘干物分散于去离子水中,并向其中加入金属盐氯化镁溶液与氨水混合溶液,充分搅拌4~6h后过滤,收集第二滤渣并用丙酮洗涤1~3次,将洗涤后的第二滤渣放入70~80℃的真空干燥箱中烘干,然后在240~280℃的高温惰性气体中处理1~3h,得第二包覆二硫化铁;将第三份热处理二硫化铁分散于二甲基甲酰胺中球磨2~4h,然后放入170~220℃的真空干燥箱中烘干,然后将烘干物分散于去离子水中,并向其中加入金属盐硫酸铜溶液与氨水,充分搅拌4~6h后过滤,收集第三滤渣并用无水乙醇洗涤1~3次,将洗涤后的第三滤渣放入170~220℃的真空干燥箱中烘干,然后在300~340℃的高温惰性气体中处理1~3h,得第三包覆二硫化铁;
c)将所述第一包覆二硫化铁、所述第二包覆二硫化铁和所述第三包覆二硫化铁放入聚四氟乙烯的球磨罐中,向其中加入所述第一包覆二硫化铁3.2倍重量的无水乙醇球磨3~5h,然后将球磨罐中的物料置于真空干燥箱中,70~80℃下恒温2~4h,取出干燥物置于研磨钵中研磨成粉末,即得;
还包括导电剂,其为重量比为1:2:3碳纤维、碳纳米管和炭黑形成的复合物;所述导电剂的制备方法具体为:将炭黑分为重量比为2:1的第一份和第二份,将第一份炭黑与碳纳米管置于装有无水乙醇的球磨罐中,球磨2h后取出,放入100℃的真空干燥箱中干燥10h,得第一导电物料;将第二份炭黑与碳纤维放入装有无水乙醇的球磨罐中,球磨2h后取出,放入100℃的真空干燥箱中干燥10h,得第二导电物料;将第一导电物料和第二导电物料倒入溶有明胶的二甲基亚砜溶液中,高速搅拌40~60min后过滤,将过滤物分别用丙酮和乙醇洗涤1~3次,然后放入100℃的真空干燥箱中干燥4~6h,即得所述导电剂;
所述碳纤维的制备方法为:按重量份数计,取30~40份乙酸木质素,20~28份的碱性木质素分别溶于100份的乙酸溶液中,配置第一溶液和第二溶液,向所述第一溶液中加入0.01~0.03份的金属镍,得第一纺丝液;所述第二溶液中加入0.01~0.03份的金属铜,得第二纺丝液;将所述第一纺丝液和所述第二纺丝液置于高压静电纺丝装置中,进行静电纺丝,得到第一纳米纤维和第二纳米纤维,将第一纳米纤维和第二纳米纤维混合放入马弗炉中进行预氧化,然后将预氧化后的纳米纤维混合物置氮气保护下升温至700℃,升温速率为100℃/h,碳化处理1h后冷却至室温,粉碎即得所述碳纤维;
还包括粘结剂,其包括重量比为3:1:1的丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠和聚甲基丙烯酸;
还包括分散剂,所述分散剂包括重量比为2:1的聚乙二醇和聚乙烯醇;
还包括溶剂,所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮;
所述正极活性物质、所述导电剂、所述粘结剂和所述分散剂的质量比90.8:3.1~4.5:3.1~4.5:0.9~1.5,所述溶剂与所述正极活性物质的质量比为2.5:1。
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