[发明专利]一种米诺膦酸的制备方法

权利要求书

1.一种米诺膦酸的制备方法，其特征在于，方法步骤如下：

S1：氰基取代反应：将1-[咪唑并(1，2-a)吡啶-3-基]甲基-N，N，N-三甲基碘化铵和氰化钠加入溶剂中，100-110℃，反应8h结束，生成2-[咪唑并(1，2-a)吡啶-3-基]乙腈，然后用二氯甲烷萃取，过硅胶柱脱色，得到中间体1。

S2：水解反应：在中间体1中加入浓酸，回流水解5h，减压浓缩去酸溶液得白色固体，向其中加入8-12倍体积的异丙醇，加热溶解，趁热滤除氯化铵，滤液缓慢降温析出晶体，抽滤，减压干燥，得到中间体2。

S3：膦酸化反应：向中间体2中加入亚磷酸、三氯氧磷和甲苯，110℃反应5-7h；反应结束后倒出甲苯，再加入盐酸水解3h，即获得米诺膦酸粗品。

S4：精制：向米诺膦酸粗品中加入盐酸溶液重结晶，抽滤后依次以水和乙醇洗，减压干燥，得米诺膦酸。

2.根据权利要求1所述的一种米诺膦酸的制备方法，其特征在于：所述S1中1-[咪唑并(1，2-a)吡啶-3-基]甲基-N，N，N-三甲基碘化铵和氰化物按摩尔质量添加比例为1∶(1.0-1.5)。

3.根据权利要求1所述的一种米诺膦酸的制备方法，其特征在于，所述S1中的溶剂为DMF。

4.根据权利要求1所述的一种米诺膦酸的制备方法，其特征在于，所述S1中的硅胶柱为10cm，硅胶柱内使用的硅胶为200-300目。

5.根据权利要求1所述的一种米诺膦酸的制备方法，其特征在于，所述S2中浓酸为浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸中的一种，所述浓酸的添加量为中间体1的5-10倍。

6.权利1-5任意一项所述制备方法制得的米诺膦酸。