[发明专利]一种高活性凹凸棒土的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及凹凸棒技术领域，具体涉及一种高活性凹凸棒土的制备方法。

背景技术

凹凸棒土是指以凹凸棒石 (attapulgite) 为主要组分的一种粘土矿物，凹凸棒石为一种晶质水合镁铝硅酸盐矿物，具有独特的层链状结构特征，纳米级孔穴通道微观构造，有比表面积大、孔道发育的介孔材料等特征，是一种较为理想的结构材料。凹凸棒土有一定的可塑性和粘结力，尤其是在对含重金属离子的污水处理方面有重要应用前景，但是凹凸棒土自身容易发生团聚，自身的吸附性能有限，通常要通过改性的方式来改善其吸附性能。

而现有技术中，对凹凸棒土的改性往往是对凹凸棒土原矿直接进行酸化处理，或者直接进行热改性处理，由于凹凸棒纯度不高导致改性之后的凹凸棒土存在着纯度不均以及黏合性不强等不足，凹凸棒土的改性效果并不理想。

因此，研究开发一种具有高活性、高吸附性能的改性凹凸棒土成为目前研究的重点，也具有较好的应用前景及使用价值。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种高活性凹凸棒土的制备方法，制备得到的凹凸棒土不仅具有较高的反应活性，还具有较高的吸附性能，此外，所述制备方法简单易行，条件温和，适合工业生产。

本发明解决技术问题采用如下技术方案：

本发明涉及一种高活性凹凸棒土的制备方法，包括如下步骤：

（1）凹凸棒土的纯化：先称取天然凹凸棒土粉碎并过150~200目筛，然后将粉碎后的凹凸棒土与水混合，首先在转速为500~800转/min的转速下搅拌10~15min，然后在将混合物置于超声波中超声10~20min，除去下层沉降层，得到悬浮液；

然后将悬浮液置于离心机中离心处理10~15min，过滤，得滤饼，然后将滤饼再加入到乙醇中，超声分散10~20min，过滤，即得纯化后的凹凸棒土；

（2）凹凸棒土的改性：将步骤（1）得到的凹凸棒土置于配置好的稀硫酸中，于超声波中浸泡30~40min，过滤并用蒸馏水洗涤滤饼，得到酸化后的凹凸棒土；

然后再将酸化后的凹凸棒土加入马弗炉中，程序升温至600~800℃，然后恒温焙烧3~5h，然后自然冷却至室温，即得到改性后的凹凸棒土；

（3）凹凸棒土的活化：将步骤（2）得到的改性凹凸棒土置于反应滚筒中，氮气保护，升温至200℃，然后向滚筒中持续通入水蒸汽，接触反应0.5~1h后，再程序升温至360~380℃，然后恒温反应0.5~1h，停止加入水蒸汽，并自然降温至室温，即得所述活化后的凹凸棒土。

优选地，所述步骤（1）中加水的重量为凹凸棒石粘土重量的15~28倍，加水后超声时的温度为40~50℃。

优选地，所述步骤（1）中加乙醇的重量为凹凸棒石粘土重量的10~15倍，加乙醇后超声时的温度室温。

优选地，所述步骤（2）中滤饼的洗涤步骤包括将滤饼置于蒸馏水中，于超声条件下超声5~10min，抽滤，重复两次操作，使得滤饼的PH值为5~6。

优选地，所述步骤（2）中程序升温的速度为20℃/min。

优选地，所述步骤（2）中稀硫酸的浓度为0.2moL/L，稀硫酸加入的体积量与凹凸棒质量之比为10mL：8~15g。

优选地，所述步骤（3）中程序升温的速度为5℃/min。

优选地，所述步骤（3）中降温方式还可采用氮气携带水蒸汽降温。

优选地，所述步骤（3）中通水蒸汽过程中滚筒处于不断翻滚状态，使得凹凸棒土与水蒸汽充分接触。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

（1）本发明所述的高活性凹凸棒土的制备方法制备得到的凹凸棒土不仅具有较好的反应活性，还使得吸附性能得到大大提高，可作为吸附剂原料，也可应用于污水处理等领域，扩大了凹凸棒土的应用领域及应用效果，具有较好的应用价值。

（2）本发明所述高活性凹凸棒土的制备方法，首先对凹凸棒土原矿进行纯化处理，为后续的改性和活化处理的有效性提供了保障，避免由于凹凸棒不纯导致的改性和活化纯度不均匀，进而导致改性和活化效果不理想的想象发生，且本发明分别采用水和乙醇对凹凸棒原矿进行纯化，能有有效去除凹凸棒原矿中的杂质，提高了纯化率。

（3）本发明所述高活性凹凸棒土的制备方法，首先将纯化后的凹凸棒土分别经过酸化和热改性对凹凸棒土进行改性处理，能够大大增加凹凸棒土的比表面积，有效提高了其吸附性能，且本发明采用稀硫酸进行酸化处理，避免了现有技术中采用稀盐酸导致的环境污染，且稀硫酸溶液还可重复利用，提高了原料利用率。