[发明专利]一种丙烯酸正烷基酯制备丙位内酯的方法有效
申请号: | 201710291031.0 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN108794431B | 公开(公告)日: | 2020-10-09 |
发明(设计)人: | 冯传密;马啸;张文涛;郝小雷;马书召 | 申请(专利权)人: | 山东新和成药业有限公司 |
主分类号: | C07D307/33 | 分类号: | C07D307/33 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 张宇 |
地址: | 261108 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 烷基 制备 内酯 方法 | ||
1.一种丙烯酸正烷基酯制备丙位内酯的方法,以丙烯酸正烷基酯为原料在自由基引发剂的作用下,诱导发生分子内合环反应生成丙位内酯,反应式如(1)式所示:
其中,(1)式中n为2-8中任意正整数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:具体反应步骤为:
1)反应釜中加入丙烯酸正烷基酯,升温反应;
2)将自由基引发剂用丙烯酸正烷基酯溶解稀释后滴加到反应釜中发生分子内合环反应;
3)反应结束后精馏得丙位内酯。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述的丙烯酸正烷基酯为丙烯酸正丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸正庚酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸正壬酯或丙烯酸正癸酯。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述自由基引发剂为过氧苯甲酰、过氧叔丁醇、偶氮二异丁腈、过硫酸钾、偶氮二异庚腈或过氧化二碳酸酯。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:所述自由基引发剂为过氧苯甲酰。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述自由基引发剂使用量为丙烯酸正烷基酯重量的0.1‰-1%。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:所述自由基引发剂使用量为丙烯酸正烷基酯重量的1‰。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述分子内合环反应的反应温度为60-180℃。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:所述分子内合环反应的反应温度为80-100℃。
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