[发明专利]一种2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法

权利要求书

1.一种结构如式Ⅰ所示的化合物2,4,5-三氟苯乙酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括步骤：

(1)将结构如式Ⅲ所示的2,4,5-三氟苯胺和盐酸成盐后，加入亚硝酸钠，得到结构如式A所示的2,4,5-三氟苯重氮盐；

(2)将结构如式A所示的2,4,5-三氟苯重氮盐与结构如式Ⅱ所示的取代乙烯进行偶联反应，得到结构如式Ⅳ所示的中间体；

(3)使结构如式Ⅳ所示的中间体经水解得到结构如式C所示的2,4,5-三氟苯乙醛；

(4)结构如式C所示的2,4,5-三氟苯乙醛经氧化得到结构如式Ⅰ所示的2,4,5-三氟苯乙酸；

其中，所述结构如式Ⅱ所示的化合物为乙烯基甲醚、乙烯基乙醚、乙烯基丁醚、乙烯基乙酸酯、丙烯酸甲酯、偕二氯乙烯、2-氯丙烯腈、或1,1-二甲氧基乙烯。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中氧化剂选自亚氯酸钠、次氯酸钠、双氧水、过氧乙酸、间氯过氧苯甲酸、或过硫酸钠。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中重氮盐制备的反应温度为-10℃-5℃步骤(2)中偶联的反应温度为-10℃-5℃；步骤(3)中的反应温度为0-60℃；步骤(4)中的反应温度为-10℃-30℃。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中重氮盐制备的反应温度为-5℃-0℃。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中偶联的反应温度为-5℃-0℃。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的反应温度为25-30℃。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中的反应温度为0-5℃。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中水解催化剂为30％硫酸、浓盐酸、30％氢氧化钠水溶液、或30％氢氧化钾水溶液。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中使用的偶联催化剂选自金属催化剂、相转移催化剂、或其组合；所述金属催化剂选自下述的一种或两种以上的组合：二茂铁、乙酰丙酮铁、硫酸亚铁、铜粉、氯化铜、氯化亚铜、硫酸铜、碱式碳酸铜、碘化亚铜、硝酸铜、氢氧化铜、和氧化亚铜；所述相转移催化剂选自下述的一种或两种以上的组合：四甲基氯化铵、四丁基氯化铵、四辛基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、四辛基溴化铵、四己基氯化铵、四丁基碘化铵、四丁基溴化铵、和三-十二烷基甲基碘化铵。

10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中使用的偶联催化剂为金属催化剂和相转移催化剂的组合。

11.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述金属催化剂为下述的一种或两种以上的组合：二茂铁、氯化亚铜、和碱式碳酸铜。

12.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述相转移催化剂为甲基三辛基氯化铵、和/或四丁基溴化铵。