[发明专利]一种氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末及其制备方法和超疏水涂层中的应用在审
申请号: | 201710292012.X | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN107128937A | 公开(公告)日: | 2017-09-05 |
发明(设计)人: | 范萍;陈静怡;钟明强;杨晋涛;陈枫;费正东 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C01B33/20 | 分类号: | C01B33/20;C09D1/00;C09D5/08;C01B32/198;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 石墨 硅酸 复合 粉末 及其 制备 方法 疏水 涂层 中的 应用 | ||
1.一种表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末,其特征在于:所述表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末包括由片状氧化石墨烯构成的内核、及针状纳米硅酸铜构成的壳层;所述的针状纳米硅酸铜以阵列的形式排布在内核表面上。
2.如权利要求1所述的表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末,其特征在于:所述的内核长、宽各自独立为2-6μm,厚度为20-60nm;所述针状纳米硅酸铜的直径为10~15nm,长度为50~150nm。
3.如权利要求1所述的表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末,其特征在于所述表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末按以下方法制备得到:
1)将表面活性剂、醇类溶剂加入去离子水中形成混合溶液,然后将氧化石墨烯分散在上述混合溶液中,超声分散以获得均匀的悬浮液;
2)将硅酸酯类化合物加入上述溶液中,在室温下搅拌;经离心、洗涤、干燥后,得到二氧化硅包覆的氧化石墨烯;
3)取步骤(2)获得的二氧化硅包覆的氧化石墨烯分散在去离子水中,超声分散;在搅拌下加入氨水调节pH值至10-11.5,并将含铜化合物逐滴加入,继续搅拌后将混合悬浮液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,于80~120℃下保温后在空气中冷却至室温,经离心、洗涤、干燥后,得到所述的表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末。
4.一种如权利要求1所述的表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末的制备方法,其特征在于方法为:
1)将表面活性剂、醇类溶剂加入去离子水中形成混合溶液,然后将氧化石墨烯分散在上述混合溶液中,超声分散20-60min以获得均匀的悬浮液;所述的醇类溶剂的体积用量以氧化石墨烯的质量计为200~12000mL/g;所述去离子水的用量以氧化石墨烯的质量计为100~5000mL/g;所述表面活性剂与氧化石墨烯的质量比为1~5:1;
2)将硅酸酯类化合物加入上述溶液中,在室温下连续搅拌5-8h;经离心、洗涤、干燥后,得到二氧化硅包覆的氧化石墨烯;所述的硅酸酯类化合物的用量以氧化石墨烯的质量计为5~300mL/g;所述硅酸酯类化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯、正硅酸丁酯中的任一种或两种;
3)取步骤(2)获得的二氧化硅包覆的氧化石墨烯分散在去离子水中,超声分散20-60min;在搅拌下加入氨水调节pH值至10-11.5,并将含铜化合物逐滴加入,继续搅拌后将混合悬浮液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中,于80~120℃下保温8~24h后在空气中冷却至室温,经离心、洗涤、干燥后,得到所述的表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末;所述含铜化合物为硝酸铜、乙酸铜、氯化铜中的任一种;所述去离子水的用量以所取二氧化硅包覆的氧化石墨烯的质量计为1~5L/g;所述含铜化合物的用量以所取二氧化硅包覆的氧化石墨烯的质量计为0.005~0.05mol/g。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基三甲基溴化铵中的任一种或两种;所述醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇中的任一种。
6.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)或(3)中所述洗涤采用去离子水、甲醇、乙醇、异丙醇中的任一种或两种为洗涤液交替洗涤。
7.如权利要求1所述的表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末在制备超疏水涂层中的应用。
8.如权利要求7所述的应用,其特征在于所述应用方法为:
将表面具有微纳结构的氧化石墨烯/硅酸铜复合粉末在基材表面上经涂覆、干燥及氟硅烷低表面能处理后制得所述超疏水涂层;所述基材为金属材料、无机非金属材料、高分子材料或复合材料。
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