[发明专利]用于制备螺环季铵盐的方法有效
申请号: | 201710293212.7 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN108264513B | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 洪明灿;崔永燮;李升勋;权多恩;张昭贤;安埈夹;郭钟润 | 申请(专利权)人: | 三和涂料株式会社 |
主分类号: | C07D487/10 | 分类号: | C07D487/10;H01G11/62 |
代理公司: | 上海和跃知识产权代理事务所(普通合伙) 31239 | 代理人: | 尹洪波 |
地址: | 韩国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 制备 螺环季 铵盐 方法 | ||
1.一种用于制备螺环季铵盐化合物的方法,包括:
在化学式1表示的碱性树脂存在下使化学式3表示的环状仲胺衍生物与化学式4表示的二卤代烷发生反应的第一步骤,以获得化学式5表示的螺环衍生化合物和化学式7表示的树脂;
使在所述第一步骤中获得的所述树脂与酸发生反应的第二步骤,以获得化学式2表示的树脂;和
使在所述第一步骤中获得的所述螺环衍生物化合物与在所述第二步骤中获得的树脂发生反应的第三步骤,以获得化学式6表示的螺环季铵盐化合物以及化学式7表示的树脂,
其中使用的所述碱性树脂相对于所述环状仲胺衍生物的摩尔比为1.0至1.3,
其中所述第一步骤或所述第三步骤的反应温度是在80至90℃的范围内,
其中所述第一步骤的反应时间是在6至10小时的范围内,
其中将所述第一步骤的环状仲胺衍生物、二卤代烷和碱性树脂与选自由二氯甲烷、乙腈、2-丙醇、和四氢呋喃所组成组群的一个或多个化合物加以混合,
[化学式1]
其中R1、R2和R3各自独立地是氢或C1-C6烷基;并且阴离子A代表氢氧根(OH-)或碳酸氢根阴离子(HCO3-),且代表构成树脂的聚合物,
[化学式2]
其中R1、R2、和R3各自独立地是氢或C1-C6烷基;并且阴离子B代表四氟硼酸根(BF4-)、六氟磷酸根(PF6-)、或双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺根((CF3SO2)2N-),代表构成树脂的聚合物,
[化学式3]
其中m和n独立地是0至6的整数,
Z1和Z2是CH,并且
Z5和Z6各自独立地是C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6烯基、氢或F,
[化学式4]
其中o和p各自独立地是0至6的整数;
Z3和Z4是CH;
Z7和Z8各自独立地是C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6烯基、氢或F;并且
X是Cl、Br、或I,
[化学式5]
其中m、n、o、和p各自独立地是0至6的整数;
Z1、Z2、Z3和Z4是CH;
Z5、Z6、Z7和Z8是C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6烯基、氢或F;并且
X是Cl、Br、或I,
[化学式6]
其中m、n、o和p各自独立地是0至6的整数;
Z1、Z2、Z3和Z4是CH;
Z5、Z6、Z7和Z8各自独立地是C1-C6烷基、C1-C6烷氧基、C1-C6烯基、氢或F;并且
阴离子B代表四氟硼酸根(BF4-)、六氟磷酸根(PF6-)、或双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺根((CF3SO2)2N-)阴离子,
[化学式7]
其中R1、R2和R3各自独立地是氢或C1-C6烷基,阴离子X是Cl、Br、或I,且代表构成树脂的聚合物。
2.根据权利要求1所述的用于制备螺环季铵盐化合物的方法,还包括步骤:将第三步骤中获得的化学式7表示的树脂与MA发生反应所获得的树脂循环用作第一步骤中所使用的碱性树脂,其中MA中的M是Li、Na、K、Rb、或Cs,且A是氢氧根(OH-)或碳酸氢根(HCO3-)。
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