[发明专利]一种香豆素粗品的提纯方法

说明书

技术领域

本发明涉及有机物纯化领域，尤其涉及一种香豆素粗品的提纯方法。

背景技术

香豆素(coumarin)，学名邻羟基桂酸内酯，又称香豆内酯，分子式为C₉H₆O₂，相对分子质量146.15，其结构式如式(I)所示，

香豆素是一种具有黑香豆浓重香味及巧克力气息的白色晶体或结晶粉末，味苦，能升华。熔点68～70℃，沸点297～299℃。不溶于冷水，溶于热水、乙醇、乙醚和氯仿。它是一种重要的香料，常用作定香剂，用于配制紫罗兰、薰衣草、兰花等香精，也用作饮料、食品、香烟、橡胶制品、塑料制品等的增香剂。在电镀工业中用作光亮剂。香豆素存在于许多植物中，天然黑香豆中含有1.5％以上，工业上利用珀金反应原理来制备。芳香醛与脂肪酸酐在碱性催化剂作用下进行缩合生成α、β-不饱和芳香酸的反应，称为珀金反应(Perkin Reaction)。香豆素是以水杨醛和醋酸酐作原料，在弱碱(如醋酸钠、叔胺等)催化下经珀金反应、酸化及环化脱水而制得，反应方程式如下：

在该反应中生成少量反式邻羟基肉桂酸，不能进行内酯环化，而生成邻乙酰氧基肉桂酸副产物，其结构式如式(II)所示，

对于通过珀金反应得到的香豆素粗品的后处理方法，工业上常常通过精馏来提取香豆素，其精馏工序有：脱水、精脱水、脱苯酯、脱前馏、前馏脱苯酯、出成品和后馏；且这些工序均为间歇式处理工序，处理方法繁琐，处理效率低。

发明内容

有鉴于此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种香豆素的纯化方法，本发明提供的纯化方法纯化效率高，且节能。

本发明提供了一种香豆素粗品的提纯方法，包括：

1)将通过珀金反应制备的香豆素粗品和水混合，得到含有水的香豆素粗品：

2)将含有水的香豆素粗品通过连续精馏依次对其进行粗脱水工序、脱苯酯工序、脱前馏工序和出成品工序，得到香豆素纯品；

其中，所述粗脱水工序中的精馏温度为135～145℃，压力为-0.075～-0.095MPa；

所述脱苯酯工序中的精馏温度为200～210℃，压力为-0.085～-0.101MPa；

所述脱前馏工序中的精馏温度为180～190℃，压力为-0.085～-0.101MPa；

所述出成品工序中的精馏温度为190～200℃，压力为-0.075～-0.101MPa。

优选的，所述含有香豆素粗品的水溶液中的香豆素的质量百分含量为50～55wt％。

优选的，所述粗脱水工序中的精馏温度为138～142℃，压力为-0.085～-0.090MPa。

优选的，所述脱苯酯工序中的精馏温度为205～208℃，压力为-0.090～-0.095MPa。

优选的，所述脱前馏工序中的精馏温度为182～185℃，压力为-0.092～-0.097MPa。

优选的，所述出成品工序中的精馏温度为192～195℃，压力为-0.095～-0.101MPa。

优选的，所述提纯方法还包括将粗脱水工序脱出的水进行精脱水，脱出水和乙酸苯酯；其中，所述精脱水工序中的精馏温度为130～140℃，压力为-0.085～-0.101MPa。

优选的，所述提纯方法还包括将脱前馏工序得到的前馏分送回脱苯酯工序脱苯酯；其中，所述前馏分进行脱苯酯的工序中的精馏温度为200～210℃，压力为-0.085～-0.101MPa。

优选的，所述提纯方法还包括将出成品工序中得到香豆素进行重结晶；其中，所述重结晶的溶剂为乙醇。

优选的，所述重结晶的温度为15～65℃。