[发明专利]一种微晶石墨提纯制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及微晶石墨的提纯技术领域，尤其涉及到一种微晶石墨提纯制备工艺。

背景技术

石墨作为一种工业原料，在一些特殊行业或高科技领域有着举足轻重的地位，如原子能工业、汽车工业、航天技术、生物技术等工业。这些行业使用的石墨其含碳量必须在99.9％以上的高纯度石墨，而一般的选矿后的天然石墨的含碳量高达96％，远远无法满足使用高纯度行业的要求，为此必须对天然石墨进行提纯。

目前对天然石墨采取的提纯法是用高温电热法提高石墨纯度，高温电热法是利用石墨的耐高温性能，将其置于密闭高温电炉中，隔绝空气加热到2500℃以上，使石墨中的灰分挥发，从而得到固定碳99.9％以上的高纯度石墨。由于此工艺复杂，需要建设大型电炉，电耗也相当大，而且需要不断通入惰性气体，因而成本高昂。尤其需要一点，是当石墨纯度达到99.93％时，已经达到提纯极限，无法使固定碳含量继续提高。

专利号为200910112366.7，名称为一种微晶石墨产品的提纯与纯化制作新工艺，包括如下步骤：在细磨达到磨矿细度为-200目通过率为90％以上的石墨原矿中加入生石灰和水搅拌均匀，使含生石灰的石墨矿浆的pH>9，加入水玻璃搅拌、煤油搅拌，最后加入松醇油搅拌充气刮泡，进行粗选，收集石墨粗选精矿和尾矿；粗选获得的精矿加入水玻璃搅拌、加入煤油搅拌、加入松醇油搅拌并充气刮泡，进行一次精选，收集精选精矿；一次精选的精矿加入水玻璃搅拌、加入煤油搅拌、加入松醇油搅拌并充气刮泡，进行二次精选，收集浮选石墨精矿；上述浮选石墨精矿加NaOH溶液进行混料，焙烧、水洗至中性，用盐酸酸浸、水洗，脱水烘干，获得石墨固定碳含量达到98.74％的高碳石墨产品；此提纯方法的纯度达不到99.90％以上，且操作方法过于复杂，成本高。

专利号为CN90109672.5，名称为一种提纯高碳石墨的方法，申请(专利权)人为中国科学院西安光学精密机械研究所，其技术方案为：采用由盐酸、硝酸(或硫酸)和氢氟酸组成的混合酸剂，在常温(0℃-65℃)下，湿法处理中低碳品位的原料2-4天，除去杂质，即得提纯的高碳石墨，其混合酸剂的成份及其用量是依据石墨原料的矿体组成和灰分的成分及其含量的不同而配制的，按每百克石墨原料计，混合酸剂各成分使用量的变化范围为：浓盐酸15-60ml、浓硝酸(或浓硫酸)0-30ml、氢氟酸(40％)15-60ml上述的各种酸剂允许按比例换算使用稀酸，可以分别加入，也可以用混合酸加入，而水(或废酸母液)则可以作为补充，使得溶液淹没石墨原料，稍微过量为宜，每日搅拌数次。此操作方法过于复杂，成本高，且时间长。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术中的不足之处而提供一种成本低、质量稳定的微晶石墨提纯制备工艺。

本发明是通过如下方式实现的：

一种微晶石墨提纯制备工艺，其特征在于：取重量份为40～50份的粒度为200目～3000目、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为30～42份的不含Ca²⁺、Mg²⁺、CL-杂质离子的纯水搅拌均匀成糊状，然后加入重量份为4～8份的强酸，加温40℃～100℃搅拌反应4～6小时，再经过过滤，将滤饼pH值水洗至中性，干燥，得到纯度大于99.990％的天然石墨。

所述强酸为盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种。

本发明的有益效果在于：采用液相化学法提纯至99.9％～99.998％的高纯度天然石墨，可满足原子能工业，航天技术等高科技领域使用要求，成本低，质量稳定。

具体实施方式

现详述本发明具体实施方式：

一种微晶石墨提纯制备工艺，取重量份为40～50份的粒度为200目～3000目、纯度为80％～90％的天然微晶石墨，加入重量份为30～42份的不含Ca²⁺、Mg²⁺、CL-杂质离子的纯水搅拌均匀成糊状，然后加入重量份为4～8份的强酸，加温40℃～100℃搅拌反应4～6小时，再经过过滤，将滤饼pH值水洗至中性，干燥，得到纯度大于99.990％的天然石墨。

本发明强酸为盐酸、磷酸、硫酸、氢氟酸、硝酸中的一种或其几种混合。