[发明专利]负载型高级氧化催化材料及其制备方法有效
申请号: | 201710294711.8 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN107029720B | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
发明(设计)人: | 赖波;任逸 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;B01J23/755;B01J23/75;B01J29/072;B01J23/889;B01J23/745;B01J23/50;B01J23/58;C02F1/72 |
代理公司: | 成都科海专利事务有限责任公司 51202 | 代理人: | 黄幼陵;郭萍 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 负载 高级 氧化 催化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.负载型高级氧化催化材料的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)载体材料预处理
将载体材料清洗即完成预处理,或者将载体材料清洗、粗化即完成预处理,或者将载体材料清洗、粗化、敏化和活化即完成预处理,或者将载体材料清洗、粗化、一步式敏化-活化即完成预处理,或者将载体材料清洗、敏化和活化即完成预处理,或者将载体材料清洗、一步式敏化-活化即完成预处理;所述载体材料为微米级或毫米级的氧化铝、氧化镁、氧化锆、沸石、多孔陶瓷、分子筛、石墨、活性炭、碳化硅、锰砂、石英砂、塑料或者无机纤维;
清洗是将载体材料用水或碱液清洗;
粗化是将清洗后的载体材料置于能够腐蚀载体材料的溶液中搅拌至少1min,然后固液分离,将固相用水洗净;
敏化是将清洗或粗化后的载体材料在SnCl2-HCl水溶液中搅拌至少5min,然后固液分离,将固相用水洗净;
活化是将敏化后的载体材料在PdCl2-HCl水溶液或AgNO3-NH4·OH水溶液中搅拌至少5min,然后固液分离,将固相用水洗净;
一步式敏化-活化是将清洗或粗化后的载体材料在SnCl2-PdCl2-HCl水溶液或SnCl2-AgNO3-NH4·OH水溶液中搅拌至少5min,然后固液分离,将固相用水洗净;
所述SnCl2-HCl水溶液中,SnCl2的浓度为1~12g/L,HCl的浓度为1.5wt%~10wt%;所述PdCl2-HCl水溶液中,PdCl2的浓度为0.01~0.5g/L,HCl的浓度为0.2wt%~3wt%;所述SnCl2-PdCl2-HCl水溶液中,SnCl2浓度为1~12g/L、PdCl2浓度为0.01~0.5g/L、HCl浓度为0.2wt%~10wt%;所述AgNO3-NH4·OH水溶液中,AgNO3的浓度为0.5~30g/L,NH4·OH的浓度为5~200g/L;所述SnCl2-AgNO3-NH4·OH水溶液中,SnCl2的浓度为1~12g/L,AgNO3的浓度为0.5~30g/L,NH4·OH的浓度为5~200g/L;
(2)化学镀
将经过预处理的载体材料置于pH值为3~13的镀液中,在30~90℃搅拌至少5min,然后固液分离,将固相用水和有机溶剂洗净并干燥,即得完成化学镀的载体材料;
所述镀液中包括还原剂、络合剂和待镀金属的水溶性盐,还原剂为次亚磷酸盐,还原剂在镀液中的浓度为5~100g/L,络合剂在镀液中的浓度为5~150g/L,待镀金属的水溶性盐在镀液中的浓度为2~50g/L;
(3)焙烧
将完成化学镀的载体材料在200~1000℃有氧焙烧1~8h,即得负载型高级氧化催化材料。
2.根据权利要求1所述负载型高级氧化催化材料的制备方法,其特征在于待镀金属为铜、镍、钴、铂、铁、银、钌、铱、钯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述负载型高级氧化催化材料的制备方法,其特征在于所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、酒石酸钾钠、柠檬酸钠、乙二胺或者氨水。
4.根据权利要求1所述负载型高级氧化催化材料的制备方法,其特征在于镀液中还包括催化剂或/和添加剂,当镀液中包括催化剂时,催化剂在镀液中的浓度为0.25~50g/L,当镀液中包括添加剂时,添加剂在镀液中的浓度不超过10g/L。
5.根据权利要求4所述负载型高级氧化催化材料的制备方法,其特征在于所述催化剂为硼酸或/和硫酸镍。
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