[发明专利]一种碳气凝胶‑导电聚合物超级电容器电极的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710295880.3 申请日: 2017-04-28
公开(公告)号: CN107068424A 公开(公告)日: 2017-08-18
发明(设计)人: 刘霞;吕志祥;张继承 申请(专利权)人: 无锡德碳科技股份有限公司
主分类号: H01G11/86 分类号: H01G11/86;H01G11/32;H01G11/48
代理公司: 北京品源专利代理有限公司11332 代理人: 巩克栋
地址: 214177 江苏省*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 凝胶 导电 聚合物 超级 电容器 电极 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳气凝胶-导电聚合物超级电容器电极的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将间苯二酚以及甲醛溶于溶剂中,加入催化剂,所述催化剂与间苯二酚的摩尔比为(10~25):1,反应得到水凝胶;

(2)将步骤(1)得到的凝胶置于酸溶液中,加热老化,使用交换剂进行溶剂交换,干燥得到干凝胶;

(3)在惰性气体保护下对步骤(2)得到的干凝胶进行碳化,得到碳气凝胶;

(4)将步骤(3)得到的碳气凝胶与炭黑、聚偏氟乙烯以及溶剂混合成浆料,将得到的浆料涂覆在铝箔上,得到碳气凝胶电极;

(5)将步骤(4)得到的碳气凝胶电极置于导电聚合物单体和盐酸的混合溶液中,在0.6~0.8V的电压下采用电化学聚合法,得到碳气凝胶-导电聚合物超级电容器电极。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述甲醛与间苯二酚的摩尔比为(3~5):1;

优选地,步骤(1)所述溶剂包括水和/或乙醇;

优选地,步骤(1)所述间苯二酚和溶剂的摩尔体积比为1:(1~10)。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的催化剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙胺或乙二胺中任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(1)所述反应的时间为24~48h。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述酸溶液包括盐酸和/或硫酸;

优选地,步骤(2)所述酸溶液的浓度为0.5~5mol/L;

优选地,步骤(2)所述加热老化的温度为40~80℃;

优选地,步骤(2)所述加热老化的时间为48~72h。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述交换剂包括乙醇和/或丙酮;

优选地,步骤(2)所述干燥的方法包括自然干燥、冷冻干燥、真空干燥或加热干燥中任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述碳化的温度为800~1200℃;

优选地,步骤(3)所述碳化的升温速率为4~8℃/min;

优选地,步骤(3)所述碳化的时间为4~8h;

优选地,步骤(3)所述惰性气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述碳气凝胶与炭黑的质量比为(5~10):1;

优选地,步骤(4)所述碳气凝胶与聚偏氟乙烯的质量比为(5~10):1;

优选地,步骤(4)所述溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或二氯亚砜中任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(4)所述碳气凝胶与溶剂的质量比为(0.5~2):1;

优选地,步骤(4)所述铝箔的厚度为0.01~0.05mm;

优选地,对步骤(4)得到的碳气凝胶电极进行干燥;

优选地,所述干燥的方法包括自然干燥、冷冻干燥、真空干燥或加热干燥中任意一种或至少两种的组合,进一步优选为真空干燥;

优选地,所述真空干燥的温度为80~100℃;

优选地,所述真空干燥的时间为10~15h。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述导电聚合物单体包括苯胺、吡咯或噻吩中任意一种或至少两种的组合;

优选地,步骤(5)所述盐酸溶液的浓度为0.5~2mol/L;

优选地,步骤(5)所述导电聚合物与盐酸的摩尔体积比为(0.1~1):1。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(5)所述电化学聚合法采用三电极体系;

优选地,所述三电极体系的工作电极为步骤(4)得到的碳气凝胶电极;

优选地,所述三电极体系的对电极包括铂电极、石墨电极或碳毡电极中任意一种或至少两种的组合;

优选地,所述三电极体系的参比电极包括Ag/AgCl电极和/或Hg/Hg2Cl2电极;

优选地,步骤(5)所述电化学聚合的电流为50~500mA/g;

优选地,步骤(5)所述电化学聚合的时间为8000~12000s。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)电化学聚合后,对得到的碳气凝胶-导电聚合物超级电容器电极进行水洗和干燥;

优选地,所述水洗的次数为3~5次;

优选地,所述干燥的方法包括自然干燥、冷冻干燥、真空干燥或加热干燥中任意一种或至少两种的组合,进一步优选地为真空干燥;

优选地,所述真空干燥的温度为80~100℃;

优选地,所述真空干燥的时间为3~8h。

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