[发明专利]一种TEPA功能化扩孔KIT-6制备方法

说明书

本发明公开了一种TEPA功能化扩孔KIT‑6制备方法。以P123和正丁醇为结构导向剂，1,3,5‑三甲苯为扩孔剂，采用水热合成法先制备出扩孔KIT‑6，再采用浸渍法，以质量分数为10％‑40％的TEPA为改性剂，合成TEPA功能化扩孔KIT‑6。用扩孔剂扩大了材料的孔径，使材料能容纳更多的TEPA和有更多的吸附位点，提高吸附效果。该吸附剂制备过程生产条件简单，便于操作，不需要另外添加其它化学试剂，生产成本低，吸附效果良好，对环境污染小，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种TEPA功能化扩孔KIT-6制备方法。

背景技术

近年来，随着我国经济的快速发展，人类大量使用化石燃料等活动，大量的废气排放到大气中，对环境造成了严重的危害。其中二氧化碳最为常见，是引起温室效应的主要气体，其主要来自于化石燃料(煤、石油、天然气等)的燃烧。因此，如何降低烟气中CO₂的排放量是一项重要的环保工作。目前，广泛应用的CO₂分离技术有膜分离法、吸附法、溶剂吸收法、低温蒸馏法及微生物固定法等，然而在实际运用过程中均存在一些不足。吸附法是利用固态吸附剂对原料混合气中的CO₂进行选择性可逆吸附来分离回收CO₂。因此吸附法去除烟气中CO₂倍受关注。

自介孔材料问世以来，就一直受到大量研究者的重点关注。介孔二氧化硅具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布、孔径大小连续可调等特点而被认为是一种潜在的吸附剂。介孔分子筛KIT-6具有内部笼状三维立体互通孔道结构，能使化学或物理吸附进行较快。但是纯介孔分子筛KIT-6对CO₂的吸附效果并不理想，应用并不广泛。为了扩宽介孔材料在实际中的应用，大量研究者对其做了不同的改性，如通过扩孔增大材料的孔结构或加入有机官能团改变其化学性质，可以有效地提高材料的性能，在分离与吸附方面展现了良好的前景。但至今没有关于采用P123和正丁醇为结构导向剂，1,3,5-三甲苯为扩孔剂，四乙烯五胺(TEPA)为改性剂，合成TEPA功能化扩孔KIT-6的报道，也没有关于该TEPA功能化扩孔KIT-6吸附烟气中CO₂的研究报道。

本项专利采用P123和正丁醇为结构导向剂，1,3,5-三甲苯为扩孔剂，四乙烯五胺(TEPA)为改性剂，合成TEPA功能化扩孔KIT-6，这种材料保持了原有介孔材料的优异性能，同时大大提高了材料吸附CO₂的性能，在烟气中CO₂的吸附方面具有广阔的应用前景。

发明内容

本发明专利的目的在于提供一种TEPA功能化扩孔KIT-6制备方法，该方法采用如下技术方案：

根据本发明的一个作为吸附剂用于吸附烟气中CO₂的应用方面，提供一种TEPA功能化扩孔KIT-6制备方法，包括以下步骤：

步骤1.称取4g P123溶于144mL去离子水中，再加入6.7mL质量分数为35％的HCl，于35℃下恒温搅拌约2h，转速设定为350r/min，待P123完全溶解后，加入4.0g正丁醇，搅拌1h后，加入0.8g TMB试剂，搅拌6h后，将温度调为40℃，并于450r/min快速搅拌下逐滴加入8.6g TEOS，滴完后继续搅拌24h，然后快速转移到聚四氟乙烯高压反应釜，在100℃下晶化24h，真空抽滤，放置于100℃烘箱中24h，并置于马弗炉中以5℃/min的速度程序升温至550℃，煅烧5h，即得到扩孔KIT-6；

步骤2.将300mg-500mg步骤1中所得的扩孔KIT-6加入到装有25mL溶剂的锥形瓶中混匀，加入33mg-333mg TEPA，混合均匀，置于集热式磁力搅拌器中，在150r/min-200r/min转速和室温下搅拌6h，然后置于80℃烘箱中蒸发8h去掉溶剂，再放在100℃烘箱下烘干得到TEPA功能化扩孔KIT-6。