[发明专利]一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法

权利要求书

1.一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于包括以下步骤：

1）首先制备带负电荷的肝素化氧化石墨烯；

2）然后对医用镁合金进行表面化学处理和自组装表面改性；

3）进一步将壳聚糖共价固定在镁合金表面，从而构建正电荷的材料表面；

4）再将表面改性的镁合金材料交替浸没到肝素化氧化石墨烯和壳聚糖溶液中充分吸附；

5）最后经干燥后得到壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜。

2.如权利要求1所述的一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于：所述步骤1）中，肝素化氧化石墨烯的制备方法为：

1.1）首先将氧化石墨烯在浓度在0.1~0.5mol/L范围内的NaOH溶液中超声分散2小时；

1.2）然后，加入过量的氯乙酸超声反应2~4小时；

1.3）再将溶液反复离心水洗至中性以除去杂质，得到羧基化氧化石墨烯；

1.4）将得到的羧基化氧化石墨烯超声分散；

1.5）接着加入N, N’-二环己基碳二亚胺和4-（二甲氨基）吡啶的混合溶液中振荡反应2~4小时；

1.6）然后将溶液反复离心水洗除去杂质；

1.7）再将经过1.6）步骤处理后的羧基化氧化石墨烯加入到肝素溶液中充分反应4~12小时；

1.8）最后反复离心水洗后得到肝素化氧化石墨烯。

3.如权利要求2所述的一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于：所述步骤1.5）中，所述N, N’-二环己基碳二亚胺和4-（二甲氨基）吡啶的混合溶液中，N, N’-二环己基碳二亚胺和4-（二甲氨基）吡啶的摩尔比为3:1。

4.如权利要求1所述的一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于：所述步骤2）中，镁合金表面化学处理为：

先将镁合金清洗后浸没到浓度在1~5mol/L范围内的NaOH溶液中，在60~85℃的条件下处理8~24小时。

5.如权利要求1所述的一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于：所述步骤2）中，自组装方法为：

将NaOH处理的镁合金浸没到浓度在1~10mmol/L范围内的16-膦酰基十六烷酸溶液中反应12~24小时，样品取出后在110℃的条件下真空处理12~24小时。

6.如权利要求1所述的一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于：所述步骤3）中，壳聚糖共价固定方法为：

3.1）将步骤2）中得到的表面改性样品浸没到碳二亚胺/N-羟基丁二酰亚胺的混合溶液中反应；

3.2）反应2~8小时之后进行干燥；

3.3）干燥后浸没到浓度在1~5g/L范围内的壳聚糖溶液中继续反应；

3.4）继续反应2~8小时后，样品清洗干燥后得到壳聚糖改性的带正电荷的镁合金。

7.如权利要求6所述的一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于：所述步骤3.1）中，所述碳二亚胺/N-羟基丁二酰亚胺的混合溶液中，碳二亚胺/N-羟基丁二酰亚胺的摩尔比为4:1。

8.如权利要求1所述的一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于：所述步骤4）中，壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的制备方法为：

将步骤3）中得到的材料交替浸没到浓度在0.1~1mg/ml范围内的肝素化氧化石墨烯和浓度在1~5g/L范围内的壳聚糖溶液中，每次吸附20~60分钟，每次吸附后充分干燥，从而获得壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜。

9.如权利要求8所述的一种在医用镁合金表面制备壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的方法，其特征在于：交替浸没的次数越多，所述壳聚糖/肝素化氧化石墨烯复合多层膜的厚度越厚。