[发明专利]一种室温附近的磁开关材料及其制备方法有效
| 申请号： | 201710299174.6 | 申请日： | 2017-05-02 |
| 公开（公告）号： | CN107118158B | 公开（公告）日： | 2019-10-22 |
| 发明（设计）人： | 张辉;段海宝;于姗姗 | 申请（专利权）人： | 南京晓庄学院 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58;H01F1/42 |
| 代理公司： | 北京智桥联合知识产权代理事务所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 侯桂丽 |
| 地址： | 211171 江苏省南京*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 室温 附近 开关 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种室温附近的磁开关材料[C3-MIM][Ni(mnt)2]，其化学式为C15H13N6NiS4，属于三斜晶系空间群P-1，其中一个不对称单元包含一个有机阳离子和一个[Ni(mnt)2]-阴离子；其特征在于，所述材料[C3-MIM][Ni(mnt)2]沿着晶体学a-轴方向形成独立柱状堆积，在[Ni(mnt)2]-阴离子堆积柱内相邻的阴离子形成阴离子二聚体。
2.根据权利要求1所述的磁开关材料[C3-MIM][Ni(mnt)2]，所述材料[C3-MIM][Ni(mnt)2]中[Ni(mnt)2]-柱内相邻的Ni…Ni距离为和
3.权利要求1或2所述的室温附近的磁开关材料[C3-MIM][Ni(mnt)2]的制备方法，包括如下步骤：
(1)向NiCl2·6H2O水溶液中加入Na2mnt的水溶液，反应后过滤得到溶液A；
(2)将1-甲基咪唑和1-溴丙烷溶于丙酮中，然后在加热下反应，溶液出现分层，将下层液体分出，并将其萃取，蒸干后溶于水中得到溶液B；
(3)向溶液A中加入溶液B，搅拌，过滤沉淀物，洗涤，干燥；粗产物溶解并过滤后，半密闭，挥发结晶，得红色晶体C；
(4)将I2甲醇溶液加入到C的甲醇溶液中，搅拌后加入甲醇，静置后过滤析出的微晶，洗涤，干燥，将干燥后得到的粗产品溶解后挥发，得到目标产物[C3-MIM][Ni(mnt)2]。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中NiCl2·6H2O水溶液中NiCl2·6H2O的浓度为5-20mol/mL；
Na2mnt的水溶液中Na2mnt的浓度为4-20mol/mL。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中1-甲基咪唑和1-溴丙烷的摩尔比为1:0.5-3；
1-甲基咪唑在丙酮中的浓度为20-100mol/L；
所述萃取使用乙酸乙酯进行。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入为缓慢滴加入；溶液A与溶液B的体积比为1:1-4。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述粗产物溶解使用甲醇。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中I2的甲醇溶液中I2的浓度为10-50mol/L。
9.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述搅拌在室温下进行，搅拌的时间为15min以上；
搅拌后加入甲醇与C的甲醇溶液的体积比为1:5-20。
10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述洗涤使用甲醇进行。
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