[发明专利]一种二硫化钼‑石墨烯复合纳米片生物传感器电极的制备

权利要求书

1.一种二硫化钼-石墨烯复合纳米片生物传感器电极的制备，其特征在于二硫化钼-石墨烯复合纳米片生物传感器电极的制备方法是按以下步骤进行的：

一、化学气相沉积法

⑴将泡沫镍置于石英管式炉中央，在氩气和氢气的保护下从室温以20℃/min~40℃/min的升温速率加热至温度为1000℃~1100℃，并在温度为1000℃~1100℃的条件下保温30min~60min，在温度为1000℃~1100℃的条件下向管式炉中以5sccm~10sccm的速率通入甲烷气体5min~20min，然后将石英管式炉以80℃/min~100℃/min的冷却速率从温度为1000℃~1100℃冷却至室温，得到被石墨烯包覆的泡沫镍，步骤一⑴中所述的泡沫镍密度为420g/m²~440g/m²,厚度为1.6mm~2.0mm，步骤一⑴中所述的氩气的流速为480sccm~500sccm，氢气的流速为180sccm~200sccm；

⑵将聚甲基丙烯酸甲酯加入乳酸乙酯中，在温度为80℃~120℃的条件下加热搅拌1h~2h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL~200μL的使用量，利用加样枪将混合溶液滴加到步骤一⑴得到的被石墨烯包裹的泡沫镍表面上，在室温下自然干燥，然后在温度为150℃~200℃的条件下保温0.5h~1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，步骤一⑵中所述的混合溶液中甲基丙烯酸甲酯的质量分数为4%~5%；

（3）将步骤一⑵得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面积为0.5cm²~2cm²的立方体，并完全浸泡于温度为80℃~90℃、浓度为3mol/L~4mol/L的盐酸溶液中4h~6h得到去除镍的三维泡沫石墨烯，将得到的去除镍的三维泡沫石墨烯浸泡于温度为60℃~70℃的丙酮中0.5h~1.5h，得到去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯，然后用蒸馏水将去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯清洗干净，然后将清洗干净的去除聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯转移到干净的玻璃上冷冻干燥得到泡沫石墨烯；

二、液相超声辅助剥离法

⑴将二硫化钼粉加入丙酮与水的混合溶液（89:11v/v）中，其中二硫化钼浓度为30mg·mL^-1,搅拌使二硫化钼分散均匀后，使用超声波处理器在540W功率下进行超声剥离，超声过程在低温循环下采用20s开10s关的脉冲方式防止探头过热,超声剥离时间为1-4h；

⑵对超声剥离后得到的二硫化钼纳米片悬浮液以离心速率为3000rpm进行离心，离心时间30分钟,将离心得到的上清液置于鼓风干燥箱中进行干燥,将干燥后的二硫化钼纳米片置于小瓶中用去离子水进行分散，得到浓度为20mg·mL^-1的二硫化钼纳米片悬浮液；

三、液相超声分散法

⑴将步骤一⑷中制备的泡沫石墨烯添加到去离子水中，浓度为0.07mg·mL^-1,使用超声波处理器在540W功率下对分散液进行超声剥离，超声过程在低温循环下采用20s开10s关的脉冲方式防止探头过热,超声剥离时间是1-4h，得到石墨烯悬浮液；

⑵将0.5mL的二硫化钼纳米片与19.5mL的石墨烯纳米片悬浮液混合得到浓度比9：1的二硫化钼-石墨烯复合纳米片混合溶液，超声分散得到均匀的悬浮液；

四、自动喷涂法

⑴ITO导电玻璃分别在丙酮溶液、乙醇溶液与去离子水中超声清洗20min后，在室温下自然冷却干燥,将六块ITO导电玻璃固定在喷涂设备加热板上，用透明胶带将ITO导电玻璃夹电极线一侧覆盖，保证电极线与ITO导电玻璃直接接触；

⑵将步骤三⑵中制备的分散均匀的二硫化钼-石墨烯复合纳米片悬浮液置于喷枪中，采用自动喷涂法制备二硫化钼-石墨烯复合纳米片/ITO电极,整个喷涂过程在10磅/平方英寸进气压下进行,喷嘴到ITO导电玻璃的距离为15cm,加热盘温度为110℃，将喷涂有二硫化钼-石墨烯复合纳米片的ITO电极置于石英管式炉中，在400sccm的氩气保护下，以10℃·min^-1的速度升温到700℃保温2h，最后随炉冷却到室温，得到二硫化钼-石墨烯复合纳米片/ITO电极。