[发明专利]一种丝光沸石膜及其制备方法

权利要求书

1.一种丝光沸石膜，其特征在于：该丝光沸石膜的载体为氧化铝，氧化铝大孔分布均匀且大孔三维贯通，氧化铝的大孔孔径为100-1000nm，孔隙率为60%-90%；丝光沸石膜由具有二维片状形态的丝光沸石构成，丝光沸石的长维度方向的尺寸为20-700nm，短维度方向的尺寸为10-60nm，丝光沸石以长维度方向垂直于氧化铝大孔内表面生长；所述的丝光沸石膜的厚度为20-1000nm。

2.按照权利要求1所述的丝光沸石膜的制备方法，其特征在于包括如下内容：

（一）大孔氧化铝的制备：

（1）把无机铝源、聚乙二醇、低碳醇和/或水混合均匀，然后加入吡啶混合均匀，形成凝胶；其中聚乙二醇的粘均分子量为2000-8000；（2）步骤（1）得到的凝胶产物经缓慢加压至2-15MPa，在温度为10-80℃下老化1-72小时；

（3）经步骤（2）老化后，缓慢卸压至常压，然后用低碳醇或低碳醇与水的混合液浸泡老化后的混合物一定时间；（4）步骤（3）所得的混合物除去液相后，经干燥及焙烧后，得到大孔氧化铝；

（二）丝光沸石前体液的制备：

将硅源、碱源、N-甲基哌啶和水混合均匀，密闭水热处理，物料冷却至室温，然后再将铝源加入到水热处理后的物料中，混合均匀，老化后得到丝光沸石前体液；所述的密闭水热处理条件为：在90-120℃密闭水热处理1-24小时；所述的老化条件为：老化温度30-80℃，老化时间为0.5-10小时；

（三）丝光沸石膜的制备：

将三维贯通大孔氧化铝浸渍于硅烷偶联剂溶液中润湿后，取出并烘干后，置于丝光沸石前体液中密闭升温晶化，晶化反应结束后，固液分离，所得固相经焙烧处理得到以三维贯通大孔氧化铝为载体的丝光沸石膜。

3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：大孔氧化铝的制备中，以步骤（1）加入物料总重量为基准，水和/或低碳醇的加入量为10%-60%，无机铝源加入量为15%-45%，聚乙二醇的加入量为1%-15%；所述的吡啶与无机铝源的摩尔比为3.0-9.0，其中无机铝源以Al³⁺计。

4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：大孔氧化铝的制备中，所述的无机铝源为水溶性无机铝盐；所述的低碳醇为C5以下的醇。

5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：大孔氧化铝的制备中，步骤（2）所述的加压是将步骤（1）所得的凝胶置于密闭耐压容器中，然后再向容器中缓慢通入与物料不发生物理或化学反应的气体；在加压过程中，加压速率为：不大于0.5MPa/min；步骤（3）所述的卸压过程的卸压速率不大于1.0MPa/min。

6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：大孔氧化铝的制备中，步骤（3）中所述的低碳醇为C5以下的醇；步骤（3）所述的浸泡时间为1-72小时。

7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：大孔氧化铝的制备中，大孔氧化铝的大孔直径为30-600nm，大孔分布均匀且大孔三维贯通，孔隙率为60%-90%。

8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：丝光沸石前体液制备中，所述的碱源为碱金属氢氧化物；所述的硅源为硅溶胶、硅胶、白炭黑、水玻璃、硅酸乙酯-28、硅酸乙酯-32、硅酸乙酯-40、硅藻土或硅醇盐中的一种或其组合物；所述的铝源选自偏铝酸钠、硝酸铝、氯化铝、硫酸铝、氧化铝、氢氧化铝或有机醇铝中的一种或其组合物；所述的混合方式为机械搅拌、磁力搅拌或振荡的任一方式。

9.按照权利要求2所述的方法，其特征在于：丝光沸石前体液制备中，所述的碱源、铝源、水、硅源、N-甲基哌啶以下列物质计，其比例关系满足：SiO₂/Al₂O₃摩尔比为20-80，N-甲基哌啶/SiO₂摩尔比为0.05-0.25，H₂O/SiO₂摩尔比为20-100，OH^-/SiO₂摩尔比为0.7-1.0。