[发明专利]用于除锑的壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂的制备方法有效
申请号: | 201710299890.4 | 申请日: | 2017-04-28 |
公开(公告)号: | CN107042094B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 白仁碧;杨晶晶;陈慧;李志萍 | 申请(专利权)人: | 苏州科技大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 | 代理人: | 谈杰 |
地址: | 215000 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 聚糖 醋酸 纤维素 复合 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种用于除锑的壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,
步骤一,将壳聚糖及醋酸纤维素溶于甲酸溶液中,充分溶解得到壳聚糖/醋酸纤维素甲酸溶液,所述壳聚糖的质量分数为0.5%~10%,所述醋酸纤维素的质量分数为5%~15%;
步骤二,将三价铁盐溶于步骤一制得的壳聚糖/醋酸纤维素甲酸溶液中,充分搅拌使其混合均匀,所述三价铁盐的质量分数为0.03%~8%,静置脱泡;
步骤三,配制质量分数为4%~25%的氢氧化钠溶液,并保持持续缓慢搅拌状态;
步骤四,将步骤二制得的溶液用注射器逐滴滴至步骤三所述的氢氧化钠溶液中,所有溶液滴完后继续搅拌24h,在碱液中固化形成颗粒,将所述颗粒用去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性为止,将所述颗粒捞出,在60~70℃真空干燥箱中烘干,得到壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂,其中,步骤二中,所述三价铁盐为氯化铁、硝酸铁、硫酸铁、高氯酸铁、柠檬酸铁或焦磷酸铁中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的用于除锑的壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述三价铁盐为六水合三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的用于除锑的壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂的制备方法,其特征在于,所述注射器的注射速度为1~60粒/min。
4.根据权利要求1所述的用于除锑的壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将3g壳聚糖及12g醋酸纤维素溶于100mL甲酸溶液中,充分溶解得到壳聚糖/醋酸纤维素甲酸溶液,所述壳聚糖的质量分数为2%,所述醋酸纤维素的质量分数为8.7%;
步骤二,将0.5g六水合三氯化铁溶于步骤一制得的壳聚糖/醋酸纤维素甲酸溶液中,充分搅拌使其混合均匀,所述六水合三氯化铁的质量分数为0.36%,静置脱泡;
步骤三,配制质量分数为16%的氢氧化钠溶液,并保持持续缓慢搅拌状态;
步骤四,将步骤二制得的溶液用注射器逐滴滴至步骤三所述的氢氧化钠溶液中,所有溶液滴完后继续搅拌24h,在碱液中固化形成颗粒,将所述颗粒用去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性为止,将所述颗粒捞出,在60~70℃真空干燥箱中烘干,得到直径为1~5mm的壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂。
5.根据权利要求1所述的用于除锑的壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,将3g壳聚糖及12g醋酸纤维素溶于100mL甲酸溶液中,充分溶解得到壳聚糖/醋酸纤维素甲酸溶液,壳聚糖质量分数为2%,醋酸纤维素质量分数为8.7%;
步骤二,将1g三价铁盐溶于步骤一制得的壳聚糖/醋酸纤维素甲酸溶液中,充分搅拌使其混合均匀,所述三价铁盐的质量分数为0.7%,静置脱泡;
步骤三,配制质量分数为16%的氢氧化钠溶液,并保持持续缓慢搅拌状态;
步骤四,将步骤二制得的溶液用注射器逐滴滴至步骤三所述的氢氧化钠溶液中,所有溶液滴完后继续搅拌24h,在碱液中固化形成颗粒,将所述颗粒用去离子水反复洗涤至洗涤液呈中性为止,将所述颗粒捞出,在60~70℃真空干燥箱中烘干,得到壳聚糖/醋酸纤维素/铁复合吸附剂。
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