[发明专利]艾拉莫德中间体Ⅳ的制备方法在审
| 申请号： | 201710300060.9 | 申请日： | 2017-05-02 |
| 公开（公告）号： | CN107162942A | 公开（公告）日： | 2017-09-15 |
| 发明（设计）人： | 赵金亮 | 申请（专利权）人： | 常州佳德医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/40 | 分类号： | C07C303/40;C07C311/08 |
| 代理公司： | 南京知识律师事务所32207 | 代理人： | 高桂珍 |
| 地址： | 213000 江苏省常州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 艾拉莫德 中间体 制备 方法 | ||
1.艾拉莫德中间体Ⅳ的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将无水三氯化铝和氨基乙腈盐酸盐分批加到搅拌着的溶剂硝基甲烷中；
(2)将上述反应液置于冰水浴中降温，待反应体系温度降到20℃以下，搅拌下加入中间体Ⅲ(4-苯氧基-3-甲磺酰胺基苯甲醚)；
(3)接着向反应液中通入干燥的氯化氢气体，通气15h；
(4)将反应液慢慢倒入稀盐酸溶液中，控制温度在10℃以下，搅拌，过滤，抽干；再用乙酸乙酯打浆，过滤，干燥；制得的固体用乙醇回流，冷却，过滤，烘至水分合格，即得到艾拉莫德中间体Ⅳ(α-氨基-2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮盐酸盐)。
2.根据权利要求1所述的艾拉莫德中间体Ⅳ的制备方法，其特征在于，所述中间体Ⅲ与硝基甲烷的重量比为1:1.5～5。
3.根据权利要求2所述的艾拉莫德中间体Ⅳ的制备方法，其特征在于，所述中间体Ⅲ与硝基甲烷的重量比为1:2。
4.根据权利要求1～3任意之一所述的艾拉莫德中间体Ⅳ的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，稀盐酸溶液的浓度为1～4mol/L。
5.根据权利要求4所述的艾拉莫德中间体Ⅳ的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，稀盐酸溶液的浓度为2mol/L。
6.根据权利要求1～3任意之一所述的艾拉莫德中间体Ⅳ的制备方法，其特征在于，所述中间体Ⅲ与盐酸的重量比为1:1～10。
7.根据权利要求6所述的艾拉莫德中间体Ⅳ的制备方法，其特征在于，所述中间体Ⅲ与盐酸的重量比为1:8。
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