[发明专利]纤维素基炭纤维、制备方法及其用于制备电极材料的方法有效
申请号: | 201710301218.4 | 申请日: | 2017-05-02 |
公开(公告)号: | CN106948032B | 公开(公告)日: | 2019-05-14 |
发明(设计)人: | 尹周澜;张东材;郭华军;李新海;王志兴;丁治英;王接喜;杨哲伟 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | D01F9/16 | 分类号: | D01F9/16;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 长沙轩荣专利代理有限公司 43235 | 代理人: | 叶碧莲 |
地址: | 410000*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纤维素基 炭纤维 炭纤维复合材料 制备 制备电极材料 催化石墨化 金属单质 前驱体 烘干 去除 碳化 焙烧 生物质纤维素 制备技术领域 纤维素原料 锂离子电池 反复清洗 沸腾状态 纤维素 前躯体 炭材料 水蒸 水中 预设 催化剂 加热 盐酸 溶解 沸腾 | ||
1.一种纤维素基炭纤维制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S101、制备前躯体:按预设比例将催化剂溶解于水中,加入纤维素原料,加热至沸腾并维持沸腾状态下将水蒸干,烘干,得到前驱体;
其中,所述催化剂包含有机铁盐、有机钴盐、有机镍盐;所述有机铁盐与所述纤维素原料的质量比为0.47:1~0.009:1,所述有机钴盐与所述纤维素原料的质量比为0.5:1~0.01:1,所述有机镍盐与所述纤维素原料的质量比为0.5:1~0.01:1,所述水与所述纤维素原料的质量比为1:1~50:1;
S102、碳化催化石墨化处理:将所述前驱体在惰性气氛下焙烧进行碳化催化石墨化处理,得到内含金属单质的纤维素基炭纤维复合材料;
S103、去除杂质:用盐酸反复清洗所述纤维素基炭纤维复合材料,去除纤维素基炭纤维复合材料中的金属单质,再烘干,得到纤维素基炭纤维。
2.根据权利要求1所述的纤维素基炭纤维制备方法,其特征在于,所述方法使用催化剂使纤维素原料在保留天然纤维形貌下直接碳化成纤维素基炭纤维,所述纤维素基炭纤维的纤维轴直径为5~15μm,长径比为3~500,比表面积为80m2/g~1000m2/g,孔隙率20%~70%,纤维表面和内部含有大量的孔洞,孔径为2~500nm。
3.根据权利要求1所述的纤维素基炭纤维制备方法,其特征在于,所述步骤S101之前还包括如下步骤:
S100、纤维素原料制备:从植物上取富含纤维素的材料作为原料,将该原料进行清洗、碱煮、打浆制纤、水洗至中性、烘干,得到纤维素原料。
4.根据权利要求1所述的纤维素基炭纤维制备方法,其特征在于,步骤S102碳化催化石墨化处理中,所述前驱体的焙烧温度为500~1300℃,保温时间为0.1~16h,升温速率为0.1~10℃/min。
5.一种纤维素基碳纤维,其特征在于,采用如权利要求1-4任一所述的方法制成。
6.一种用纤维素基炭纤维制备电极材料的方法,其特征在于,所述纤维素基炭纤维采用如权利要求1-4任一所述的方法制备,所述纤维素基炭纤维电极制备方法包括:
将所述纤维素基炭纤维与粘结剂按质量比为9:1~9.7:0.3混合均匀,添加溶剂调成泥浆状浆料,将所述浆料涂覆于铜箔上,在压力10~20Mpa下压实,烘干,得到纤维素基炭纤维电极材料。
7.根据权利要求6所述的用纤维素基炭纤维制备电极材料的方法,其特征在于,所述粘结剂包含:聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯、丙烯酸、苯乙烯丁二烯橡胶、聚环氧乙烯、聚丙烯酞胺、乙烯丙烯二烯共聚树脂、氟橡胶、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、水性羧甲基纤维素、海藻酸钠、丙烯酸树脂和羟丙基纤维素中的一种或任意两种以上的组合;
所述溶剂包含:水、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、醇类、聚醇类、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯和丙酸甲酯中的一种或任意两种以上的组合。
8.一种锂离子电池负极材料,其特征在于,所述锂离子电池负极材料根据权利要求6或7所述的用纤维素基炭纤维制备电极材料的方法制成。
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