[发明专利]一种具有正交相结构的RE3+

权利要求书

1.一种具有正交相结构的RE³⁺掺杂CaF₂纳米发光材料，其特征在于，所述RE³⁺掺杂CaF₂纳米发光材料为正交相结构，粒径大小为15～25nm，所述的RE³⁺为Tb³⁺或Eu³⁺；其制备方法具体步骤如下：

1)以立方相结构的CaF₂:RE³⁺，粒径大小为15～25nm的纳米晶粒为初始材料，以硅油为传压介质在金刚石对顶砧压机中初始材料加压至17.7～20.3GPa，继续加压至25.0～25.8Gpa；

2)将金刚石对顶砧压机卸压至常压，得到合成正交相结构的稀土元素掺杂CaF₂纳米材料；

步骤1)中立方相结构的CaF₂:RE³⁺的制备步骤如下：

a)、将Ca(NO₃)₂和RE³⁺(NO₃)₃在10mL去离子水中溶解得到混合溶液，其中RE³⁺占金属阳离子的摩尔百分比为10～15％，混合溶液中金属阳离子浓度为0.0125mol/L；

b)、混合溶液中加入NaF搅拌，使金属阳离子与氟离子的摩尔比为1:2，

c)、混合溶液加入氢氟酸调节pH为1，充分混合搅拌后移入反应釜密封，

d)、采用溶剂热反应制备CaF₂:RE³⁺，溶剂为乙醇，反应釜填充度为75～85％，温度为140～145℃反应14～16h，随炉冷却后取出。

e)、经去离子水、无水乙醇洗去杂质后，经干燥得到CaF₂:RE³⁺纳米材料。

2.一种具有正交相结构的RE³⁺掺杂CaF₂纳米发光材料的制备方法，具体步骤为：

1)以立方相结构的CaF₂:RE³⁺，粒径大小为10～30nm的纳米晶粒为初始材料，以硅油为传压介质在金刚石对顶砧压机中初始材料加压至17.7～20.3GPa，继续加压至25.0～25.8Gpa；所述的RE³⁺为Tb³⁺或Eu³⁺；

2)将金刚石对顶砧压机卸压至常压，得到合成正交相结构的稀土元素掺杂CaF₂纳米材料；

步骤1)中立方相结构的CaF₂:RE³⁺的制备步骤如下：

a)、将Ca(NO₃)₂和RE³⁺(NO₃)₃在10mL去离子水中溶解得到混合溶液，其中RE³⁺占金属阳离子的摩尔百分比为10～15％，混合溶液中金属阳离子浓度为0.0125mol/L；

b)、混合溶液中加入NaF搅拌，使金属阳离子与氟离子的摩尔比为1:2，

c)、混合溶液加入氢氟酸调节pH为1，充分混合搅拌后移入反应釜密封，

d)、采用溶剂热反应制备CaF₂:RE³⁺，溶剂为乙醇，反应釜填充度为75～85％，温度为140～145℃反应14～16h，随炉冷却后取出。

e)、经去离子水、无水乙醇洗去杂质后，经干燥得到CaF₂:RE³⁺纳米材料。

3.根据权利要求2所述的具有正交相结构的RE³⁺掺杂CaF₂纳米发光材料的制备方法，其特征在于，步骤a)中当RE³⁺为Tb³⁺时，RE³⁺占金属阳离子的摩尔百分比为10％。