[发明专利]表面接枝没食子酸的聚偏氟乙烯共混超滤膜的制备方法在审
申请号: | 201710303940.1 | 申请日: | 2017-05-03 |
公开(公告)号: | CN107096389A | 公开(公告)日: | 2017-08-29 |
发明(设计)人: | 范铮;郑伟;张国亮;秦磊 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | B01D67/00 | 分类号: | B01D67/00;B01D69/02;B01D71/34 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司33201 | 代理人: | 黄美娟,王兵 |
地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 表面 接枝 没食子酸 聚偏氟 乙烯 超滤膜 制备 方法 | ||
1.一种表面接枝没食子酸的聚偏氟乙烯共混超滤膜的制备方法,其特征在于,所述的制备方法按如下步骤进行:
(1)将聚偏氟乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、添加剂加到有机溶剂中,于50~70℃搅拌7~9h充分溶解,接着超声处理20~40min,之后室温静置1~3天脱除气泡,得到铸膜液;
所述添加剂由异丁基锂、正丁基乙酸酯、环己酮、乙二醇醚酯、二丙酮醇、氯化锂组成;
所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺的混合溶剂;
各物料的投料质量份为:
聚偏氟乙烯15~18份、聚乙烯吡咯烷酮3.2~5.1份、异丁基锂0.2~0.8份、正丁基乙酸酯0.1~0.3份、环己酮0.2~0.4份、乙二醇醚酯0.1~0.3份、二丙酮醇0.1~0.4份、氯化锂0.2~0.4份、二甲基乙酰胺44.5~48.7份、二甲基甲酰胺29.6~32.4份;
(2)在湿度为50~60,温度为25~30℃的条件下,将步骤(1)所得铸膜液用刮刀在洁净平整的玻璃板上刮制出200~300μm厚度均等的液膜,之后将覆盖有液膜的玻璃板浸入15~25℃的去离子水中10~30min,随后再浸入20wt%~30wt%乙醇溶液中,1~2天后取出,室温晾干即得聚偏氟乙烯共混超滤膜;
(3)取步骤(2)所得聚偏氟乙烯共混超滤膜,室温下依次在以下四种水溶液中进行浸渍操作:氢氧化钾和高锰酸钾的混合水溶液中浸渍1.5~2.5h、亚硫酸氢钠和硫酸的混合水溶液中浸渍2.5~3.5h、苯三甲酰氯水溶液中浸渍20~40min、没食子酸水溶液中浸渍1~2h,最后取出用去离子水清洗,烘干,即得所述的表面接枝没食子酸的聚偏氟乙烯共混超滤膜;
所述聚偏氟乙烯共混超滤膜在一种溶液中浸渍之后,用去离子水清洗过再浸入下一种溶液;
所述氢氧化钾和高锰酸钾的混合水溶液中,氢氧化钾的浓度为2~4mol/L,高锰酸钾的浓度为3wt%~7wt%;
所述亚硫酸氢钠和硫酸的混合水溶液中,亚硫酸氢钠的浓度为4wt%~6wt%,硫酸的浓度为3wt%~7wt%;
所述苯三甲酰氯水溶液中,苯三甲酰氯的浓度为0.3wt%~0.7wt%;
所述没食子酸水溶液中,没食子酸的浓度为1.5wt%~2.1wt%,没食子酸水溶液的pH=5~7。
2.如权利要求1所述的表面接枝没食子酸的聚偏氟乙烯共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,各物料的投料质量份为:
聚偏氟乙烯16.5份、聚乙烯吡咯烷酮4.15份、异丁基锂0.5份、正丁基乙酸酯0.2份、环己酮0.3份、乙二醇醚酯0.2份、二丙酮醇0.25份、氯化锂0.3份、二甲基乙酰胺46.7份、二甲基甲酰胺31.1份。
3.如权利要求1所述的表面接枝没食子酸的聚偏氟乙烯共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氢氧化钾和高锰酸钾的混合水溶液中,氢氧化钾的浓度为3mol/L,高锰酸钾的浓度为5wt%。
4.如权利要求1所述的表面接枝没食子酸的聚偏氟乙烯共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述亚硫酸氢钠和硫酸的混合水溶液中,亚硫酸氢钠的浓度为5wt%,硫酸的浓度为5wt%。
5.如权利要求1所述的表面接枝没食子酸的聚偏氟乙烯共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述苯三甲酰氯水溶液中,苯三甲酰氯的浓度为0.5wt%。
6.如权利要求1所述的表面接枝没食子酸的聚偏氟乙烯共混超滤膜的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述没食子酸水溶液中,没食子酸的浓度为1.8wt%,没食子酸水溶液的pH=6。
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