[发明专利]石墨烯与四氧化三铁@金复合材料及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种石墨烯与四氧化三铁@金复合材料及其制备方法和应用。该石墨烯与四氧化三铁@金复合材料的制备过程如下：首先构建叠氮化硫醇修饰的四氧化三铁@金复合体，通过二氯亚砜活化氧化石墨烯进而与炔丙醇反正反应构建形成炔基化的氧化石墨烯，再将两者在氮气氛围条件下经催化使炔基与叠氮基发生点击反应，即得。本发明的石墨烯与四氧化三铁@金复合材料的制备方法的反应条件温和，制备方法简单可靠。本发明的石墨烯与四氧化三铁@金复合材料通过共价键连接使体系稳定，同时具磁性、微波吸收性能好、等离子体共振吸收好以及对X光衰减的特性，能够同时应用于核磁成像、微波热声成像、光声成像及X光成像。

技术领域

本发明涉及材料领域，特别是涉及一种石墨烯与四氧化三铁@金复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

在纳米技术快速发展的今天，单一成份材料的功能具有较大局限性，例如，石墨烯具有很高的介电常数，在电磁场中会被外磁场极化，而石墨烯材料内部电偶极子随电场运动而发生弛豫，消耗部分电能而使电介质本身发热，即产生介电损耗。单一的石墨烯片层易被电磁波穿透而失去电磁波吸收能力，同时，单一的高介电损耗也会导致阻抗匹配的困难。而四氧化三铁具有铁磁性，是一种良好的微波吸收剂和核磁造影剂。通过将石墨烯与四氧化三铁进行复合，可以使电磁波透入复合材料后受到量子点阵间势垒作用以及空间位阻效应的阻碍延缓电磁波的直接透过，从而起到降低电磁波频率效果。纳米金表面等离子体共振效应使其具有良好光学吸收性质和光热转换效应。CN106501235A公开了基于氧化石墨烯/四氧化三铁/胶体金纳米粒子增强拉曼效应的副溶血性弧菌检测方法，其中的氧化石烯/四氧化三铁/胶体金纳米粒子的连接体系不稳定。因此，如何制备出体系稳定的多功能复合材料具有重要的意义。

发明内容

基于此，有必要提供一种能够体系稳定的石墨烯与四氧化三铁@(包覆)金复合材料及其制备方法和应用。

一种石墨烯与四氧化三铁@金复合材料的制备方法，包括如下步骤：

(1)构建叠氮化硫醇修饰的四氧化三铁@金复合体和炔基化的氧化石墨烯：

其中，所述叠氮化硫醇修饰的四氧化三铁@金复合体包括如下构建步骤：

将纳米四氧化三铁分散于还原剂溶液中，超声处理，加热至65℃～75℃，在搅拌条件下滴加氯金酸水溶液，反应后停止加热，再搅拌熟化反应，获得具有核壳结构的四氧化三铁@金复合体；

将所述四氧化三铁@金复合体和叠氮化硫醇置于第一溶剂中，在40～45℃条件下和在保护气氛围中搅拌反应，用第二溶剂反复冲洗，获得所述叠氮化硫醇修饰的四氧化三铁@金复合体；

所述炔基化的氧化石墨烯包括如下构建步骤：

在65～75℃条件下，将氧化石墨烯置于活化剂中进行活化反应，再加入炔丙醇继续反应20～28h，得到所述炔基化的氧化石墨烯；

(2)构建石墨烯与四氧化三铁@金复合材料：

将步骤(1)构建的所述叠氮化硫醇修饰的四氧化三铁@金复合体和所述炔基化的氧化石墨烯分散在第三溶剂中，加入催化剂，在保护气氛围中，搅拌反应，收集产物，即得。

在其中一个实施例中，在步骤(2)中，所述叠氮化硫醇修饰的四氧化三铁@金复合体和所述炔基化的氧化石墨烯的质量浓度比为30～50:30～50。

在其中一个实施例中，在步骤(2)中，所述第三溶剂为二甲基甲酰胺或四氢呋喃，所述催化剂为N,N,N',N”,N”-五甲基二亚乙基三胺和溴化亚铜。

在其中一个实施例中，在步骤(1)中，所述叠氮化硫醇中碳原子的个数为N，6＜N＜15；所述四氧化三铁@金复合体和叠氮化硫醇的质量比为100:0.4～2。

在其中一个实施例中，在步骤(1)中，所述活化剂为二氯亚砜，所述氧化石墨烯在所述二氯亚砜中的活化反应时间为20～28h。