[发明专利]一种高分散沸石的制备方法有效
申请号: | 201710305343.2 | 申请日: | 2017-05-03 |
公开(公告)号: | CN108793187B | 公开(公告)日: | 2020-06-02 |
发明(设计)人: | 耿建新;李慧;黄勇 | 申请(专利权)人: | 中国科学院理化技术研究所 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48 |
代理公司: | 北京正理专利代理有限公司 11257 | 代理人: | 赵晓丹 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 制备 方法 | ||
本发明公开了一种高分散沸石的制备方法,包括如下步骤:将原料混匀研磨后晶化反应,得到高分散沸石;所述原料包括混合物A、含结晶水的硅源、有机模板剂和碱度调节剂;所述混合物A通过将无定形硅源、氧化石墨烯和去离子水混匀后烘干得到。本发明通过氧化石墨烯在无溶剂条件下调控沸石分散性,提高了沸石产物的分散性、产率和单釜利用率,降低了生产成本,简化了合成步骤,并减少了环境污染。
技术领域
本发明涉及沸石制备技术领域。更具体地,涉及一种高分散沸石的制备方法。
背景技术
沸石特别是MFI型沸石,由于其独有的三维孔道结构,较高的硅铝比,较大的比表面积,很好的热稳定性、抗酸性、水热稳定性以及优良的催化性能,被广泛应用于气液体分离、离子交换、吸附等领域以及烃类的择形裂解,烷基化,异构化等石油化工过程中。在能源和环境问题日益严峻的今天,人们对环境的重视和对能源开发利用的更高需求,促使人们不断去研究和开发新的具有高催化活性和长寿命的催化材料。
沸石的分散性一直以来对其催化性能和寿命有着重要的影响。对于ZSM-5沸石来说,其骨架由沿b轴的直孔道(孔径为0.54nm×0.56nm)和沿a轴的正弦孔道(孔径为0.51nm×0.55nm)相互交叉构成,c轴为这两种孔道的相互交替形式构成。直孔道有利于物质的传质,正弦孔道有利于产物的择形选择性。所以高分散的ZSM-5沸石有利于其孔道结构的充分利用,提高催化性能和延长寿命。
最近几年,通过固相原料研磨无溶剂条件下合成沸石已经成为一个热点,比如合成了FAU、SOD、MOR、MTN以及Beta等沸石。这种合成方法解决了溶剂存在下合成沸石所产生的问题,提高了产物产率,降低了生产成本,简化了合成步骤,并减少了环境污染。但是此种方法合成出来的沸石存在严重聚集现象,这将不利于其在各领域的应用。
因此,需要提供一种高分散沸石的制备方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种高分散沸石的制备方法。
为达到上述目的,本发明采用下述技术方案:
一种高分散沸石的制备方法,包括如下步骤:将原料混匀研磨后晶化反应,得到高分散沸石;所述原料包括混合物A、含结晶水的硅源、有机模板剂和碱度调节剂;所述混合物A通过将无定形硅源、氧化石墨烯和去离子水混匀后烘干得到。
本发明发现由于氧化石墨烯是一种具有单原子厚度的碳材料,碳原子以紧密堆积的方式构成二维蜂窝状晶格结构,其表面含有大量的含氧基团,例如羟基、环氧基、羧基等,因此氧化石墨烯通过与沸石的晶面产生作用,从而提高了沸石的分散性。本发明利用了固相反应的优点,通过简单地原料混合研磨,获得高分散性的沸石,具有巨大的应用前景。
本发明将硅源分两部分加入,一部分为无定形硅源,一部分为结晶水硅源,因不加结晶水硅源会导致体系没有少量的水,从而导致沸石无法结晶,而与氧化石墨烯混合时,假如采用的是结晶水硅源,则会导致无法在无溶剂合成体系下调节水和硅的比例,从而无法得到高分散的沸石晶体。
优选地,混合物A、含结晶水的硅源、有机模板剂和碱度调节剂的质量比为0.2~0.8:1:0.2~0.5:0.3~0.8。
优选地,所述原料还包括金属源。本发明中金属源的加入扩展了沸石的使用功能,得到具有高分散性特定功能的沸石。
优选地,混合物A、含结晶水的硅源、金属源、有机模板剂和碱度调节剂的质量比为0.2~0.8:1:0.05~0.1:0.2~0.5:0.3~0.8。
优选地,所述无定形硅源、氧化石墨烯和去离子水超声搅拌0.5~2h混合均匀后烘干得到混合物A。本发明通过超声搅拌使氧化石墨烯均匀分散在无定形二氧化硅中。
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