[发明专利]一种面心立方结构金属钴粉的制备方法

说明书

本发明一种面心立方结构金属钴粉的制备方法，涉及从液体金属化合物开始用化学方法制造金属粉末，是采用甲酸钠为还原剂在常压下通过化学还原一步法制备钴粉，步骤为：配制钴盐前驱体溶液；配制还原液；配制反应溶液；制备面心立方结构金属钴粉。本发明克服了现有技术中存在的工序繁杂、流程长、成本高以及由还原剂还原性较强和稳定性差导致的反应过程难控制、颗粒团聚、杂相产生以及释放有害气体的缺陷。

技术领域

本发明的技术方案涉及从液体金属化合物开始用化学方法制造金属粉末，具体地说是一种面心立方结构金属钴粉的制备方法。

背景技术

近几年，由于纳米材料在磁学、力学、电学以及化学等方面表现出的性能优于大块固体，人们一直把注意力集中在纳米级晶体的制备上。铁磁性材料钴由于其优异的电学、催化以及磁性能(饱和磁化强度>100emu/g，矫顽力<300Oe)在科学技术研究以及医学研究领域等都引起了极大的关注，被广泛应用于催化、电子、高密度磁记录介质、传感器、生物技术和生物医学纳米技术催化剂、人造细胞以及涂层诸多行业中。

现有制备钴粉的方法中，报道较多的有热分解法、氢气还原法、溶剂热法、微乳液法以及液相还原法。CN101653830B公开了一种氢还原制备密排六方结构(HCP)或面心立方结构(FCC)超细钴粉的方法，在制备过程中因使用氢气进行还原处理，成本较高，且此方法是在600℃以上才得到了纯面心结构的钴粉；CN106392093A提供了一种低成本制备超细钴粉的方法，此方法需要先制备碳酸钴前驱体，再将其放置在还原气氛中进行还原进而得到钴粉，但其制备工序繁杂、流程长，增加了处理成本；Duan等人(Duan L,Jia S,ZhaoL.Studyon morphologies of Co microcrystals produced by solvothermal method withdifferentsolvents[J].Materials Research Bulletin,2010,45(4):373-376)以CoCl₂·6H₂O为钴源，使用溶剂热法研究不同溶剂对Co纳米颗粒的形貌及磁性能的影响，当以乙醇、丙三醇和乙二醇为溶剂时分别得到形貌为花瓣状、多边形以及片状钴，剩磁比在0.009～0.026范围内波动，但是溶剂热法需要高温高压的环境，增加了实验的危险性。然而使用化学液相还原法则在常压下即可制备出纯钴粉，Fellah等人(Fellah F,Schoenstein F,Dakhlaoui–Omrani A,et al.Nanostructured cobalt powders synthesised by polyolprocess and consolidated by Spark PlasmaSintering:Microstructure andmechanical properties[J].Materials Characterization,2012,69:1-8)采用多元醇还原法制备钴，得到的钴颗粒是由晶粒尺寸为10nm的FCC-Co和HCP-Co共同组成的，但此方法得到的纳米颗粒易团聚、易氧化；在CN105170991A公开的一种超细钴粉的制备方法和CN101406960A公开的一种花状分层次纳米结构铁磁性金属单质微球(常见的有Fe、Co、Ni)的制备方法中均采用水合肼为还原剂，但该类方法在反应过程中水合肼发生会歧化反应，释放刺激性气体氨气，且反应在高温高压下进行会增大制备工艺的危险系数；CNl03447549A公开的一种钴纳米球的制备方法使用硼氢化钠作为还原剂，但是硼氢化钠自身不稳定，易水解，使其还原性降低，同时生成硼化物的杂质，不易去除干净，且硼氢化钠的反应活性较高，导致反应过程难以控制。

上述现有制备钴粉的技术存在的缺陷是：工序繁杂、流程长、成本高以及由还原剂还原性较强和稳定性差导致的反应过程难控制、颗粒团聚、杂相产生以及释放有害气体。

发明内容