[发明专利]一种乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法

权利要求书

1.一种乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，所用加注装置包括：A相加注装置、A相毛细管、B相加注装置和B相毛细管，所述B相毛细管的进料端与所述B相加注装置相连接，所述B相毛细管的出口端与反应瓶相连通；

所述A相毛细管的进料端与所述A相加注装置相连接，所述A相毛细管的出口端与所述B相毛细管相连通；

所述A相毛细管的内径小于所述B相毛细管；

该方法包括以下步骤：

1)先打开所述B相加注装置使所述B相处于所述A相毛细管的出口端下，之后打开所述A相加注装置，控制推进速度在所述B相毛细管出口端以微乳液滴形式进入装有所述A相的所述反应瓶中，得到微球乳液；

2)对所述微球乳液进行固化后过滤收集所述反应瓶中的所述聚碳硼烷空心微球；

所述A相加注装置和所述B相加注装置的推进速度为4-30mL/小时，且所述A相加注装置的推进速度≤所述B相加注装置的推进速度；

所述A相为硅油，所述B相为聚碳硼烷先驱体溶解于二甲基甲酰胺配置的溶液。

2.根据权利要求1所述的乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，所述A相毛细管的内径为0.3～0.4mm；所述B相毛细管的内径为0.9～1.2mm。

3.根据权利要求1所述的乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，所述A相加注装置的推进速度为4-8mL/小时；所述B相加注装置的推进速度为6-12mL/小时。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，所述固化步骤：升温速度为0.5-5℃/分钟，加热温度选用120-130℃/分钟，保温时间选用1-2小时。

5.根据权利要求4所述的乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，所述步骤2)中还包括对所得聚碳硼烷空心微球进行洗涤和干燥的步骤，所述洗涤步骤为用正己烷洗涤3-5次；所述干燥步骤为在80-100℃下干燥0.5-2小时。

6.根据权利要求4所述的一种乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，。所述A相加注装置包括A相注射器和A相微量注射泵，所述A相注射器的一端与所述A相微量注射泵相连接，另一端与所述A相毛细管的进料端相连接；所述A相注射器的最大刻度为5mL。

7.根据权利要求4所述的一种乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，所述B相加注装置包括B相注射器和B相微量注射泵，所述B相注射器的一端与所述B相微量注射泵相连接，另一端与所述B相毛细管的进料端相连接；所述B相注射器的最大刻度为5mL。

8.根据权利要求4所述的一种乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，所述硅油为密度为0.963g/cm³的二甲基硅油。

9.根据权利要求4所述的一种乳液微封装技术制备聚碳硼烷空心微球的方法，其特征在于，所述聚碳硼烷先驱体与二甲基甲酰胺质量比为5-25:100混合配置成溶液。