[发明专利]一种核壳结构的FeCoNi三元不对称粒子的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及核壳材料，尤其是涉及一种核壳结构的FeCoNi三元不对称粒子的合成方法。

背景技术

1991年，De Genne在其诺贝尔演讲中第一次提出了不对称粒子的概念。由于同一粒子两侧的形态或性质不同，将其称为Janus粒子。Janus粒子由于独特的结构和物理化学性质的不对称性使其在界面修饰、电子纸、表面活性剂、分子识别和自组装、靶向给药等领域有着广泛的应用前景，因此引起了科学家极大的兴趣。

Janus粒子主要分为3类，即有机-有机不对称粒子、有机-无机杂化不对称粒子和无机-无机不对称粒子。无机物不对称粒子的制备方法主要有两类：一类是拓扑选择改性法，根据拓扑界面的不同，可以分为：基于平面拓扑改性(Lin,C.-C.；Liao,C.-W.；Chao,Y.-C.；Kuo,C.ACS Appl.Mater.Interfaces 2010,2,3185-3191.)、Pickering液滴界面(球面)拓扑改性等；另一类是基于种子纳米粒子的不对称沉积生长(Choi,J.-S.；Jun,Y.-W.；Yeon,S.I.；Kim,H.C.；Shin,J.-S.；Cheon,J.J.Am.Chem.Soc.2006,128,15982-15983.)。然而，目前对于FeCoNi三元不对称粒子的研究鲜有报道，同时，这种三元合金具有铁磁性特征及较好的导电性，在构筑新型功能器件或材料具有很好的应用前景。

发明内容

本发明的目的在于提供工艺步骤较为简单，合成核壳结构的亚微米尺度的FeCoNi三元合金粒子，所得的三元合金的结构特点是带有明显凹口形貌的一种核壳结构的FeCoNi三元不对称粒子的合成方法。

本发明包括以下步骤：

1)制备铁盐、钴盐和镍盐的混合溶液；

在步骤1)中，所述制备铁盐、钴盐和镍盐的混合溶液的具体方法可为：将硫酸亚铁、乙酸钴、乙酸镍，或将氯化亚铁、氯化钴、氯化镍加入到丙二醇溶液中，加热搅拌，使其溶解；

2)将氢氧化钠加到乙二醇溶液中，加热搅拌，使其溶解；

3)将步骤1)中制备的溶液与步骤2)中制备的溶液混匀，继续加热搅拌，放置烘箱中高温反应；

4)将步骤3)反应得到的沉淀用磁铁分离，水洗1次，无水乙醇至少洗4次，最后得到核壳结构的FeCoNi三元不对称粒子。

在步骤1)中，所述铁盐、钴盐和镍盐的摩尔浓度可为0.025～0.4M。

在步骤2)中，所述氢氧化钠的摩尔浓度可为0.2～2M。

在步骤3)中，将步骤1)和步骤2)中所制备的溶液充分混合，乙二醇的总体积可为1/2～3/4。

本发明的突出优点在于：1)利用水热法首次制备得到核壳结构的FeCoNi三元不对称凹口粒子，这种材料在构筑新型功能器件或材料具有很好的应用前景；2)本合成方法操作简单，可操作性强，重现性好，产率可达95％。

附图说明

图1为本发明实施例1的SEM图。

图2为本发明实施例2的SEM图。

图3为本发明实施例3SEM图。

图4为本发明实施例4的SEM图。

图5为本发明实施例5的SEM图。

图6为本发明的实施例所得到的X射线粉末衍射图。

图7为本发明实施例3中Fe元素的XPS谱图。

图8为本发明实施例3中Co元素的XPS谱图。

图9为本发明实施例3中Ni元素的XPS谱图。

具体实施方式

下面通过实施例结合附图对本发明作进一步说明。

实施例1

(1)在50ml的反应釜中，将硫酸亚铁，乙酸钴和乙酸镍加入到乙二醇中搅拌溶解，三者加入的物质量之比为1︰1︰2，保证三者浓度之和为0.025M，加热搅拌，之后配制氢氧化钠的乙二醇溶液，使其浓度为0.2M，加热搅拌，然后将两者混合，继续搅拌溶解，最终溶液的体积大约30ml，最后将其放置烘箱中，180℃恒温反应1h以上。

(2)反应结束后，将反应溶液冷却到室温，用磁铁将产物分离，所得的产物用水清洗，再用乙醇超声清洗多次，真空干燥，即得FeCoNi三元合金。